Импульсные лампы с полым катодом

Для выполнения атомно-абсорбционных измерений в факеле собрана установка, блок-схема которой приведена на рисунке. В установке использованы твердотельный импульсный лазер (длина волны генерируемого излучения 1,06 мкм), работающий в режиме свободной генерации (энергия излучения в импульсе 6—8 Дж, длительность импульса 1,2 мс), и лампы с полым катодом типа ЛСП-1, работающие в импульсном режиме (ток в импульсе 200—600 мА, длительность импульса 30—60 мкс). Для выделения резонансной линии определяемого элемента и линии сравнения используют монохроматор МДР-3 (обратная линейная дисперсия 1,5 нм/мм). Регистрацию излучения лампы с полым катодом производят на экране осциллографа с памятью С8-9А с помощью фотоумножителя ФЭУ-39А. Для согласования времени запуска отдельных частей установки она содержит блок синхронизации, который состоит из генератора пуска Г5-15 и генератора сдвинутых импульсов Г5-7А. [c.63]

Источниками света служили высокочастотные шариковые лампы (кадмий, марганец) и лампа с полым катодом (серебро), питаемая импульсным током [37]. [c.265]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Для учета неселективного поглощения этим способом лампу с полым катодом поочередно питают импульсами тока малой и большой мощности. В первом случае излучаются узкие резонансные линии определяемого элемента, и измеренное в этот момент поглощение соответствует сумме сигналов атомной абсорбции и фона. Длительность маломощных импульсов тока составляет 50-500 мкс при скважности импульсов до 10 и интегральной силе тока через лампу, соответствующей средней силе тока для режима постоянного тока (импульсная сила тока — до 100 мА). В режиме импульсов большого тока имеет место самообращение линий, излу чаемых лампой с полым катодом, и в этом режиме измеренное поглощение, в основном, обусловлено фоном в области расположения аналитической линии. Средняя сила тока через лампу с полым катодом в режиме самообращения в четыре и более раз превышает ток в режиме излучения узких линий (до 1 А в импульсе). Достоинства метода — простота и удобство реализации, возможность учета структурированного фона и широкий диапазон учета неселективных помех (до оптической плотности 3,0). [c.831]

Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом (см. раздел 2.3) или лазеры. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров (см. также раздел 2.3). Отечественной промышленностью выпускается лабораторный флуориметр Квант , в основу работы которого заложен принцип фотомет-рирования — сравнения световых потоков двух каналов, содержащих кювету с исследуемым флуоресцирующим веществом в одном канале и рассеивающую свет пластинку в другом. Спектральный диапазон флуоресценции — 300—600 нм [1]. [c.248]

Все способы получения поглощающих слоев можно отнести к двум группам равновесным и импульсным. По чувствительности импульсные методы (графитовая кювета, импульсная лампа, лазерный луч) должны превосходить равновесные (пламя, разряд в полом катоде, печь Кинга), ибо для достижения и поддержания равновесной концентрации элемента в поглощающей ячейке требуется значительно большее количество вещества по сравнению с тем, которое сосредоточено в поглощающей ячейке в каждый момент. При импульсном испарении пробы для создания концентрации паров в ячейке, равной равновесной, потребовалось бы в 3 -10 раза меньшее количество веществ, чем в пламени. Но техника регистрации спектров поглощения при импульсном испарении сложнее, чем для равновесных методов, так как в первом случае необходимо регистрировать быстро изменяющийся сигнал, а во втором — постоянный. [c.514]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

Схема лазерного спектрометра с резонансным детектором представлена на рис. 2. Изменение интенсивности флуоресценции полого катода в области выбранной линии поглощения анализируемого элемента зависит от концентрации его атомов в атомизаторе, помещенном внутрь резонатора лазера. Следовательно, разрешение линий поглощения определяется контуром узких спектральных линий в лампе с полым катодом, работающей в импульсном режиме (ток разряда 0,1—1,2 А). [c.17]

Сигнал поглощения усиливался с помощью многопроходной зеркальной системы. Использовался лазер с модулятором добротности и средними частотами повторения. Питание фотоэлектронного умножителя с целью уменьшения темпового тока осуществлялось в импульсном режиме. Спектральный прибор должен иметь практическое разрешение порядка 200000, а его чувствительность должна быть аналогична чувствительности, достигаемой ири использовании в качестве первичного источника излучения стандартных ламп с полым катодом. Для такого прибора спектральная плотность падающего излучения первичного источника может оказаться, однако, недостаточно высокой. Благодаря появлению дифракционных решеток с высокой разрешающей способностью и прогрессу в электронном приборостроении данный подход, по-впдимому, обеспечит большие возможности анализа, чем до сих нор. [c.87]

Карякин и сотрудники в серии исследований изучали различные комбинации и приемы ато.мно-абсорбционного анализа. Так, напрнмер, в качестве первичного источника они выбрали горячие излучающие стенки кратера [27], лазер в режиме свободной генерации сочетали с импульсной лампой с полым катодом, а также применяли специальный способ подготовки образца, чтобы увеличить эффективность испарения [28]. Кроме того, ими проводилась дополнительная атомизация паров, образующихся под действием лазерного излучения, в ходе двухступенчатого процесса [29]. [c.89]

Суммарный доплеровский сдвиг, наблюдаемый и в контурах испускания, и в контурах поглощения линий, испускаемых импульсными лампами с полым катодом [23], может присутствовать в излучении импульсных атомизаторов. Доплеровский уширенный контур описывается функцией Гаусса, если атомы имеют максвелловское расиределение скоростей, как, например, в случае термодинамического равновесия. Функция Гаусса имеет вид [c.142]

Приводим качественное сопоставление основных характер стик различных источников света — импульсных лазеров (И1 непрерывных лазеров (НЛ), ламп с полым катодом (ЛПЬ высокочастотных безэлектродных ламп (ВБЛ), ксеноновой ла [c.34]

Модуляция может осуществляться двумя путями электрическим и механическим. В первом случае модулируется возбуждающий источник света. Для этого достаточно питать лампу током соответствующей частоты. Излучение импульсных ламп с полым катодом и лазеров на красителях, работающих в импульсном режиме, не нуждается в дополнительной модуляции. Для механической модуляции используют обычно вращающийся диск с отверстиями, который можно установить между возбуждающим источником и атомизатором, или между атомизатором [c.38]

Образцы в виде раствора распыляются пневматическим распылителем с тефлоновым капилляром. Согласно данным фирмы, на приборе можно определять 65 элементов, причем 12 из них — одновременно. В качестве возбуждающего источника применяют лампы с полым катодом, работающие в импульсном [c.43]

В настоящее время АФА является одним из самых чувствительных методов анализа, однако его широкое распространение затруднено отсутствием серийно выпускаемой аппаратуры как у нас в стране, так и за рубежом. В ИНХ СО АН СССР создан многоцелевой атомно-флуоресцентный анализатор на базе серийно выпускаемой аппаратурыГ -Блок-схема анализатора приведена на рис. 1. В качестве источников возбуждения используются импульсные ксеноновые лампы, лампы полого катода типа ЛСП-1, безэлектродные высокочастотные лампы типа ВСБ-2 и излучение перестраиваемого лазера на красителе. [c.115]

Фирма Бэрд (США) выпускает атомно-флуооес-центный спектрометр АР8-2000, в котором атомизатором служит индуктивно-связанная плазма. Образцы в виде раствора распыляются пневматическим распьшите-лем с тефлоновым капилляром. На приборе можно определять 65 элементов, причем 12 из них — одновременно. В качестве возбуждающего источника применяют лампы с полым катодом, работающие в импульсном режиме. Аналитические линии вьщеляются интерференционными фильтрами с полосой пропускания около 10 нм. [c.853]

Способ резонансной монохроматизации света имеет, однако, два существенных недостатка 1) чувствительность определения резко снижается, если элемент имеет несколько резонансных линий, расположенных так близко друг к другу, что применение светофильтров для их разделения невозможно 2) светосила резонансных монохроматоров значительно меньше светосилы оптических монохроматоров, так как в первых используется лишь незначительная часть энергии источника излучения и переизлученной энергии детектора. Поэтому при резонансной монохроматизации целесообразно применять высокоинтенсивные лампы, а также повышать интенсивность излучения ламп с полым катодом за счет импульсного питания. [c.248]

К группе равновесных методов относятся пламя, разряд в полом катоде, печь Кинга к группе импульсных — графитовая кювета, импульсная лампа и лазерный испаритель. Принципиальное различие между ними заключается в характере введения образца в поглощающую ячейку. В случае равновесных методов введение пробы производится постепенно и равномерно в течение промежутка времени, значительно превышающего время пребывания атомов в ячейке в случае импульсных методов введение всей пробы в ячейку производится в виде им-лульса за время, меньшее времени пребывания атомов в ячейке. [c.177]

Получение поглощающего слоя атомов. Наиболее важным звеном в атомно-абсорбционном анализе является атомиза-ция анализируемого образца, т. е. переведение вещества в состояние, при котором определяемые элементы находятся в виде свободных атомов, способных поглощать свет. Известные способы получения поглощающих слоев можно разделить на две группы к первой группе относятся равновесные методы (пламя и разряд в полом катоде), ко второй группе — импульсные методы (графитовая кювета, импульсная лампа и лазерный испаритель). [c.98]

Фирма Tehnikon (США) выпускает модель шестиканального бездисперсионного атомно-флуоресцентного анализатора, разработанного Демерсом и др. [40]. Этот прибор (рис. II. 16, а) позволяет одновременно определять содержание нескольких (до 6) элементов, атомная флуоресценция которых возбуждается в пламени с помощью ламп 1—6 с полым катодом, работающих в импульсном режиме. Лампы излучают прямоугольные световые импульсы длительностью 32 мс следующие с частотой 500 Гц. Длительность цуга импульсов 1 с. Турель 9 с шестью интерференционными фильтрами, соответствующими аналитическим линиям определяемых элементов, переключает фильтры через каждую секунду. [c.43]

Кальций Са 40,08 6,11 эВ СаО 5,0 эВ. Резонансная линия al 122,67 нм — единственная, применявшаяся для флуоресцентного определения сальция. Лучший предел обнаружения получен в воздушно-ацетиленовом пламени [118] —3-10- % при возбуждении импульсной лампой с полым катодом регистрации без монохроматора на установке AFS-6. Несколько худший [c.85]

Большинство работ по возбуждению флуоресценции никеля выполнено с применением воздушно-водородного и воздушно-ацетиленового пламен. Источником света служила лампа с полым катодом (типа Сулливана — Уолша), а также высокочастотные безэлектродные лампы. Ксеноновая СВД-лампа возбуждает флуоресценцию, но дает очень большой предел обнаружения— 10- —10 % [123, 130]. Лучший предел обнаружения с применением газоразрядного источника света — 10 получен при работе с прибором АР8-6 и лампы с полым катодом в импульсном режиме [93]. Примерно такой же предел наблюдается и при лазерном возбуждении [34]. Абсолютный предел обнаружения — 5 пг. [c.89]

При нагреве катода до высоких температур барий восстанавливается из окиси и диффундирует в оксидном покрытии к поверхности катода. Связывание кислорода атомами присадки, т. е. процесс активирования присадками, проходит на границе между керном и оксидным покрытием. Токоотбор с катода вызывает удаление из оксидного покрытия ионов кислорода в результате их диффузии сквозь оксид под действием электрического поля. Скорости активирующих процессов возрастают с ростом температуры, однако при высоких температурах (выще 1000°С) скорости дезактивирующих процессов, таких, как испарение окиси бария с катода, спекание оксида и образование крупнокристаллической структуры, резкое увеличение сопротивления промежуточного слоя, превышают скорости процессов активирования. Оптимальный режим активирования, заключающийся в выборе величин температурно-временной обработки катода и значений токоотбора с него, зависит от применяемых материалов для керна катода, оксида и режима предыдущей обработки на откачке. В связи с тем, что основной процесс активирования катода на тренировке осуществляется за малое время (минуты), его иногда называют кратковременной тренировкой в отличие от длительного процесса стабилизации параметров, носящего название длительной тренировки. Основной мерой борьбы с нестабильностью параметров является уменьшение газосодержания деталей арматуры и очистка их от окислов и других химических соединений. При работе благодаря нагреву и электронной бомбардировке электродов адсорбированные газы (углерод и продукты разложения окислов) выделяются во внутреннем объеме, снижая вакуум, а отравление катода возрастает со снижением вакуума и резко уменьшается с ростом температуры катода. Так как газопоглотитель работает медленно, то в начале процесса очистки электродов повышают температуру катода для уменьшения возможности отравления катода, а затем снижают по мере очистки и повышения вакуума до нормальной температуры в конце очистки. Очистка электродов проводится в режиме перегрузки по рассеиваемой мощности и напряжениям. Перегрузка электродов по температуре в режиме тренировки обычно составляет не менее 100—200°С. Очистка электродов сопровождается дальнейшим активированием катода. Для импульсных и долговечных ламп, у [c.281]

Синтарированные катоды нашли широкое применение в приборах, работающих в режимах кратковременных мощных импульсов, а именно в импульсных ультравысокочастотных генераторных лампах и особенно в мощных магнетронах, где катоды работают в условиях больших плотностей эмиссионного тока и сильного дополнительного нагрева электронным током, возвращающимся обратно к катоду под влиянием магнитного поля. [c.21]