Нафтойный альдегид

Получение -нафтойного альдегида. Подробные указания относительно синтеза этого альдегида (с выходом 68—75%), исходя [c.319]

В случае использования указанного способа получения лучше всего применять в качестве холодильника при удалении непрореагировавшего нафталина трубку большого диаметра. После отгонки нафталина эту трубку заменяют обыкновенным холодильником и нафтойный альдегид перегоняют так, как это делают обычно. [c.347]

Кроме того, а-нафтойный альдегид был получен из нитрила а-нафтойной кислоты восстановлением его хлористым оловом и из нафталина действием на него хлористого алюминия, цианистого водорода и хлористого водорода Однако лучшим способом получения а-нафтойного альдегида является реакция Соммле . Исходными веществами в этом случае являются <х-хлор- или а-бром-метилнафталин и гексаметилентетрамин процесс ведут в водно-спиртовом растворе или в растворе ледяной уксусной кислоты 20-2i. Указанная методика улучшена в приведенной выше прописи применением в качестве растворителя 50%-пой уксусной кислоты. [c.348]

Колбу охлаждают, прибавляют к ее содержимому при перемешивании 1—2 2 активированного березового угля и раствор фильтруют с отсасыванием через толстую фильтровальную бумагу (примечание 6). Ксилол быстро отгоняют в вакууме от почти бесцветного фильтрата. С этой целью для перегонки в вакууме подготавливают специальную колбу Клайзена емкостью 125 мм, в которой обычный капилляр заменяют большой капельной воронкой, ножка которой должна доходить до дна колбы. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 90—100° и вливают в нее через воронку раствор как можно быстрее, однако так, чтобы не происходило накапливания ксилола. Когда весь раствор будет прибавлен, капельную воронку заменяют капилляром и повышают температуру бани. После небольшой головной фракции, состоящей главным образом из нафталина, при 147—148° (11 мм) (температура бани 170—180°) перегоняется -нафтойный альдегид, и в колбе остается небольшое количество нелетучего остатка. Таким образом получают 34,5—38 г (74—81% теоретич.) бесцветного р-нафтойного альдегида с т. пл. 59—60° (примечание 7). [c.329]

Спирт и избыток хлороформа отгоняют на паровой бане. К остатку при энергичном перемешивании прибавляют по каплям соляную кислоту (уд. вес 1,18) до тех пор, пока реакция содержимого колбы на конго не будет кислой (примечание 4). Выделившееся темное масло смешано со значительным количеством хлористого натрия. Для удаления этой соли прибавляют достаточное для се растворения количество воды. Затем масло отделяют и промывают несколько раз горячей водой. После перегонки его-в вакууме получают 87,5—93,7 г слегка окрашенного дестиллата, который кипит при 163—166 (8 мм) (примечание 5) и затвердевает при охлаждении. В результате перекристаллизации из 75 мл спирта получают 45,2—57,5 г (38—48% теоретич.) чистого 2-окси-1-нафтойного альдегида, который плавится при 79—80°. [c.366]

Окси-1-нафтойный альдегид был получен из -нафтола, хлористого цинка и цианистого водорода из -нафтола, циани- [c.366]

Окси-1-нафтойный альдегид получают по схеме [c.92]

Определение бериллия 2-окси-1-нафтойным альдегидом в бронзе [368]. 2-Оксинафтойный альдегид (см. табл. 13) осаждает бериллий в присутствии избытка комплексона из растворов, содержащих медь, железо и другие металлы. [c.174]

Из весовых методов для определения бериллия в сталях ис пользовано осаждение аммиаком в присутствии комплексона ПГ, связывающего другие компоненты стали [727] и осаждение 2-окси-1-нафтойным альдегидом (также в присутствии комплекс сона III) [728]. В других работах [680, 704, 729, 730, 731] приво дятся методы с отделением основы и легирующих металлов ( Обзоры методов определения бериллия в сталях см. также в работах, [733—735]). [c.181]

Проверявшие синтез нашли, что неочищенный хлорметилнафта-лин, полученный согласпо прописи, приведенной в Синт. орг. преп. , сб. 3 , можно Применять с хорошими результатами. В соответствии с приведенными указаниями нафталин, параформальдегид и соляную и ( сфорную кислоты кипятят с обратным холодильником. После того, как неочищенный препарат будет промыт водой, 10%-ным раствором поташа и вновь водой, его растворяют непосредственно в 500 мл ледяной уксусной кислоты, разбавленной 500 мл воды, и обрабатывают с помощью описанного выше способа гексаметилен-тетрамином. Общий выход почти бесцветного а-нафтойного альдегида составляет 162г т. кип. 162—164°(18 йог) 1,6503(выходсоставляет 52%, считая на нафталин). [c.347]

Температура плавления а-нафтойного альдегида, указанная Стефеном (33—34°), очевидно, неправильна. Температура замерза- [c.347]

К анализируемому раствору прибавляют атанольный раствор р-окси-нафтойного альдегида и 1—2 капли liV NaOH. В присутствии Ми(П) образуются желтые игольчатые кристаллы, сосредоточенные в лучистых и звездчатых агрегатах. [c.32]

Большинство ароматических нитрилов дает хорошие, а иногда и П ревосходные выходы альдегидов. Из числа примерно двадцати бензонитрилов, содержащих в качестве заместителей алкильную, алкоксильную, сульфо- и ацетильную группы, а также атомы галоида, плохие выходы альдегидов, по опубликованным данным, были получены только в случае о-толуилового альдегида (9%) [101, 123, 125] и 3,4,5-триметоксибензальдегида (10—20%) [123, 13Й- Низкий выход о-толуилового альдегида и, соответственно, низкий выход а-нафтойного альдегида [101, 123, 125] не обязательно следует рассматривать как результат обычного орго-эффекта, так как имеются данные о том, что о-хлорбензони-трил образует альдегид с выходом, близким к количественному [123]. [c.317]

Оксихлорид молибдена МоОаОа в абсолютированном эфире взаимодействует с азометиновими соединениями (в неводных растворителях), образованными салициловым, 2-окси-1-нафтойным альдегидами и рядом ароматических аминов, в молярном отношении 1 2 [138]. Полученные при этом соединения не имеют значения для аналитической химии. [c.28]

Наконец Ромберг и Кон получили некоторые другие, частью уже ранее описанные другими авторами гидробромиды ароматических альдегидов. Интересно от.метить тот факт, что некоторые из них, как например гидробромиды резорцилосого альдегида, пиперонала. ванилина и -нафтойного альдегида, окрашены в лимонножелтый цвет. [c.125]

Определение бериллия в стали с 2-ok h-N нафтойным альдегидом [728]. Метод позволяет провоз дить весовое определение бериллия без отделения всех осталь ных металлов. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология