Минералы, содержащие платиновые

Применение соляной кислоты. Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая — на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванадатов, выделяющих хлор нз соляной кислоты. Фарфоровую чашку следует [c.940]

Если исследуемый минерал не разлагается кислотами, навеску помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями воды и прибавляют 2 мл фтористоводородной кислоты. Тигель закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до разложения минерала затем крышку снимают, обмывают над тиглем водой и прибавляют 0,2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Раствор упаривают на водяной бане до удаления воды, переносят на электрическую плитку и продолжают нагревание до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, прибавляют 0,5 мл воды и снова упаривают до удаления фтора. Обработку водей и упаривание повторяют до полного удаления серной кислоты. Остаток растворяют в 3 мл 6 н. соляной кислоты при нагревании, содержимое тигля переносят в стакан емкостью 20 мл и кипятят несколько минут. Если присутствует цирконий, то он будет находиться в виде хлопьевидного осадка фосфата циркония, который отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой. Остаток сохраняют для определения фосфора и циркония. Раствор упаривают на водяной бане почти досуха, приливают к остатку 0,2 мл 6 н. соляной кислоты, доводят объем до 10 мл водой, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку с катионитом. Катионит 3—4 раза промывают 0,015 н. соляной кислотой и 2 раза водой, применяя каждый раз по 5 мл промывной жидкости. Раствор и промывные воды сохраняют для определения фосфора. [c.109]

Навеску минерала 3—10 г (в зависимости от содержания железа) помещают в платиновый тигель, смачивают каплей воды, прибавляют 3—4 капли разбавленной (1 1) серной кислоты и 1 мл фтористоводородной кислоты. Тигель накрывают крышкой и нагревают на водяной бане доразложения навески. Затем крышку обмывают водой и упаривают содержимое тигля почти досуха. Потом тигель переносят на закрытую электрическую плитку и нагревают до удаления SO... Остаток сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия. Сплав растворяют при нагревании в промывной жидкости (см. стр. 118), раствор переносят в воронку редуктора. [c.122]

Навеску 5—10 мг минерала помещают в платиновый тигель емкостью 3—5 мл, смачивают несколькими каплями воды, добавляют 1 мл фтористоводородной кислоты и 5—6 капель разбавленной (1 1) серной кислоты. Разложение вначале проводят на водяной бане до удаления фтористоводородной кислоты, затем тигель переносят на электрическую плитку и нагревают до интенсивного выделения паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, прибавляют 3—4 капли воды и снова нагревают до выделения паров серного ангидрида. Обработку водой и упаривание проводят, 2—3 раза для удаления следов фтора. Содержимое тигля растворяют при нагревании в 1 мл воды. [c.146]

Навеску минерала 1—10 мг сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле. Сплав растворяют в 3 мл воды и, не отфильтровывая кремневой кислоты, переносят раствор в коническую колбу емкостью 50 мл, куда прибавляют 0,5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, и содержимое колбы нагревают. Если анализируют силикатный минерал, то навеску вначале обрабатывают в платиновом тигле смесью фтористоводородной и серной кислот, затем упаривают досуха на песчаной бане, а остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в горячей 2 н. серной кислоте. [c.152]

Навеску 5—10 мг минерала или горной породы помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, смачивают 2 каплями дистиллированной воды и затем прибавляют 2 мл фтористоводородной кислоты. Тигель помещают на водяную баню и накрывают крышкой. Через 10 мин. крышку снимают, обмывают водой и затем упаривают содержимое тигля досуха, снова добавляют 2 мл фтористоводородной кислоты и упаривают. Остаток смачивают 2 каплями соляной кислоты (пл. 1,12) и нагревают 1—2 мин., после чего прибавляют 2 мл раствора щавелевой кислоты (свободной от примеси щелочных металлов), которая должна покрывать все частицы, при-ставшие к стенкам тигля. [c.276]

Навеску минерала 3—10 мг помещают в платиновый тигель емкостью 5 6 мл, смешивают с 0,2 г карбоната натрия и 0,01—0,02 г нитрата натрия. Тигель покрывают крышкой и помещают в электрическую печь. Постепенно повышают температуру до 800° и сплавляют в продолжение 20—30 мин. Затем тигель вынимают из печи й охлаждают на плитке отполированного гранита. После охлаждения приливают в тигель —3 мл горячей воды и нагревают на электрической плитке или водяной бане, время от времени перемешивая содержимое тигля стеклянной палочкой. Если раствор окрашен в зеленый цвет вследствие присутствия манганатов, то к нему прибавляют 1—2 капли этилового спирта для их восстановления. [c.310]

Ход анализа. 0,5 г измельченного минерала отвешивают в платиновую лодочку и смешивают с шестикратным весом измельченного плавня. Лодочку вставляют в центральную часть кварцевой трубки, вытесняют воздух углекислотой и нагревают печь примерно до 950°, выдерживая при этой температуре в течение 15 мин. с медленным током углекислоты. Ток углекислоты сохраняют до полного охлаждения. Холодную лодочку вынимают и опускают в 300 мл освобожденного от воздуха насыщенного раствора борной кислоты, к которому добавлено 20 мл концентрированной серной кислоты. Через колбу пропускают ток углекислоты, а содержимое доводят до кипения и поддерживают в этом состоянии до тех пор, пока растворение не закончится, после чего охлаждают под краном до комнатной температуры и непосредственно титруют 0,05 н. раствором перманганата калия. [c.171]

Пятая навеска — для закиси железа. Навеску 0,5 г тонко измельченного минерала обрабатывают 10 мл серной кислоты (1 1) и 20. мл концентрированной фтористоводородной кислоты в большом платиновом тигле последний снабжен крышкой с отверстием, через которое проходит платиновая трубка. Через трубку в тигель пропускают струю углекислого газа (или азота) для того, чтобы вытеснить воздух, затем осторожно нагревают ниже температуры кипения в течение 20—30 минут. После этого охлаждают до 50° в токе углекислого газа содержимое тигля вливают в 500 мл холодного насыщенного раствора борной кислоты, содержащего 10 мл серной кислоты. Железо (II) в растЬоре титруют [c.171]

Озоление в присутствии солей магния (анализ кровяной сыворотки, травы, костей, минералов и пр. [10], методики № 91—93). 2,5—10 г сухой травы, навеску обезжиренного минерала или костей и других образцов (50—250 мкг фтор-иона) помещают в платиновый или никелевый тигель-чашку емкостью 200—250 жл и прибавляют очищенный Mg( H3 OO)2. для травы— 125 мл 0,5% раствора, для минерала или костей—1 мл 25% раствора, на 5—10 мл кровяной сыворотки добавляют 75 мг MgO. Содержимое тигля перемешивают и осторожно высушивают при 105° С в течение ночи или помещают в автоматически контролируемый муфель при комнатной температуре и постепенно нагревают до 570—600° С. Скорость нагрева определяется количеством влаги и органических веществ. После сожжения минералов и костей (обычно в течение 6 ч, до удаления углерода) или растительного материала (выдерживают при 600° С в течение 1 ч) тигель вынимают из муфеля, энергично перемешивают содержимое, снова помещают в муфель и повторяют эту операцию до тех пор, пока не выгорит весь углерод. Полученную золу анализируют, как указано в методике 2, п. 1. [c.19]

Навеску около 10—30 мг исследуемого размельченного минерала или руды помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, где смачивают 2 каплями дестиллированной воды, и прибавляют для разложения навески 2 мл 40%-ной чистой НР. Тигель, закрытый платиновой крышкой, помещают на 10 мин. на кипящую водяную баню, затем содержимое тигля обрабатывают водой из промывалки, дающей очень тонкую струю. Этим достигается хорошее перемешивание анализируемого вещества и лучший контакт еще неразложившихся крупинок минерала с НР. Нагревание тигля продолжают до получения сухого остатка, к которому снова добавляют 2 мл 40%-ной НР и снова выпаривают досуха. Остаток после смачивания 2 каплями 2 н. НС1 нагревают 1—2 мин. и добавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (понятно, что щавелевая кислота не должна содержать примеси солей щелочных металлов). Частицы, приставшие к стенкам тигля, также должны быть смочены этим раствором. Тигель нагревают далее на водяной бане и выпаривают его содержимое досуха, смывают стенки тонкой струей дестиллированной воды, опять выпаривают досуха и остаток продолжают нагревать на кипящей водяной бане еще около 20 мин. Эта обработка щавелевой кислотой приводит к вытеснению из анализируемого объекта летучих кислот (НР и НС1) и к образованию оксалатов. [c.90]

Согласно Брунку и Хбльтье [1], вместо платиновых тиглей могут применяться никелевые для разложения различных минералов сплавлением с едким натром при температуре ниже 500° при этой температуре пикель разъедается мало. Едкую щелочь (5 г) обезвоживают сплавлением и дают затвердеть затем добавляют тонко измельченную навеску минерала, температуру повышают до получения вязкого сплава и прекращения выделения пузырьков наконец, сплав выдерживают при температуре ниже красного каления в течение 10—15 минут. Тигель следует поместить в отверстие асбестовой пластинки та.к, чтобы его дно находилось на несколько миллиметров ниже иластинки. Остывший сплав выщелачивают горячей водой, содержимое тигля переносят в чашку, а материал, оставшийся на стенках тигля после подсушивания, переводят в раствор вторичным сплавлением с 0,5 г едкой щелочи. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология