Получение гравиметрической формы

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165]

Органические реагенты, используемые для осаждения в неорганическом анализе, обладают более высокой селективностью по сравнению с неорганическими осадителями и имеют ряд других ценных аналитических свойств. Осадки неорганических ионов с органическими реагентами наиболее полно отвечают требованиям, которые предъявляются к форме осаждения и к гравиметрической форме. Растворимость соединений, полученных при взаимодействии органических реагентов с неорганическими ионами, очень мала и полнота осаждения, как правило, достигается уже при небольших избытках осадителя. [c.161]

ПОЛУЧЕНИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЙ ФОРМЫ [c.158]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Получение осаждаемой формы. Цель этой операции — максимально полно перевести определяемый компонент из раствора в осадок (осаждаемую форму). Осаждаемая форма (осадок) должна быть возможно чистой, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильтрования, промывания, высушивания, переведения в гравиметрическую форму). Условия осаждения должны способствовать выполнению этого основного требования, предъявляемого к осаждаемой форме осаждение кристаллических и аморфных осадков проводят при различных условиях, осадитель берут с избытком в 50—100% (расчет — см. разд. 11.7). [c.165]

Получение гравиметрической формы. Тигель прокаливают 15—20 мин в муфельной печи или в пламени газовой горелки в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок, затем при помощи тигельных щипцов переносят в эксикатор, оставляют в весовой комнате для охлаждения до комнатной температуры, после чего взвешивают на аналитических весах. Повторяют прокаливание тигля в тех же условиях в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают на тех же аналитических весах и т. д. Массу тигля считают постоянной, когда изменение массы после двух последних прокаливаний будет не больше 0,0002 г. В лабораторном журнале делают запись по форме [c.168]

Метод основан на осаждении железа (III) в виде аморфного коричневого осадка Ре(ОН)з и получении гравиметрической формы (РегОз) прокаливанием [c.171]

В основе гравиметрического метода количественного определения никотина лежит осаждение его из растворов в форме со.теобразных соединений, в которых никотин может быть непосредственно взвешен или учтен другими способами при последующем разложении полученных осадков и отгоном из них никотина. [c.123]

Гравиметрический метод определения растворимости основан на измерении массы вещества, называемой гравиметрической формой. Наиболее простой метод получения гравиметрической формы заключается в вьшаривании точно отмеренной массы насыщенного раствора и доведении сухого остатка до постоянной массы (метод сухого остатка, прямая гравиметрия). Этот наиболее простой метод определения концентрации насыщенного раствора, предложенный еще Гей-Люссаком, щироко используется и в настоящее время. Простой по своему экспериментальному выполнению, он имеет ряд ограничений. Метод не может быть использован в том случае, когда растворенное вещество летучее или при выпаривании между растворенным веществом и растворителем возможно протекание химической реакции (сольволиза, комплексообразования). Эти ограничения устраняются при использовании второго метода получения гравиметрической формы - переводом элемента, по которому определяется растворимость, в малорастворимое соединение с последующим отделением и доведением до постоянной массы. [c.277]

Проведение анализа двумя или несколькими независимыми методами. Например, свинец можно определить гравиметрическим методом в форме сульфата (РЬ504) свинца. Иодометрическое определение свинца основано на его осаждении в виде хромата РЬСг04 далее осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в кислоте и прибавляют к полученному раствору иодид калия [c.57]

Неправильно выбрана температура прокаливания получение другого химического состава. Гигроскопичность гравиметрической формы, поглощение СО из воздуха [c.145]

Гравиметрический анализ начинают со взвешивания определенного количества исследуемого образца (берут определенную навеску) и заканчивают взвешиванием полученной весовой формы. На основании веса анализируемого образца и весовой формы можно вычислить содержание определяемого химического элемента или вещества в образце. [c.291]

Гравиметрическую форму чаще всего получают осаждением определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого вещества. Осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, промывают, высушивают или прокаливают и взвешивают. По массе полученного осадка вычисляют массу или содержание определяемого компонента в анализируемом объекте. [c.140]

Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента в виде малорастворимого химического соединения, фильтровании, прокаливании (или высушивании) до постоянной массы и последующем определении массы полученного вещества. При этом различают осаждаемую форму (ОФ) — форму, в виде которой определяемое вещество осаждают, и гравиметрическую форму (ГФ) — форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Гравиметрическая форма может совпадать с осаждаемой формой, например [c.139]

Расчет навески анализируемого вещества для проведения анализа в случае получения кристаллических осадков проводят, принимая, что рекомендуемая масса гравиметрической формы — 0,5 г. Рекомендуемая масса гравиметрической формы для аморфных осадков — 0,1 г. [c.160]

По окончании озоления осадок в тигле прокаливают в муфельной печи или на газовой горелке при указанной в методике анализа температуре до получения постоянной массы тигля с гравиметрической формой. [c.169]

В табл. 6-3 перечислены наиболее употребительные неорганические осадители. Эти реагенты обычно используют для получения малорастворимых солей и гидратированных оксидов. Гравиметрической формой служит либо сама соль, либо оксид. На недостаточную специфичность большинства неорганических реагентов ясно указывает множество подчеркнутых соединений в таблице. [c.157]

Наиболее распространен метод осаждения (схема 7.1), при котором навеску анализируемого вещества растворяют и прибавляют 1,5-кратный избыток реагента-осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Полученный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора (чаще всего фильтрованием), промывают, затем высущивают или прокаливают, получая гравиметрическую (весовую) форму. Массу определяемого компонента тд рассчитывают по формуле [c.139]

Гравиметрический анализ основан на выделении осадка и получении так называемой весовой формы определенного химического состава. [c.276]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Задача гравиметрического анализа обычно состоит в установлении процентного содержания определяемого вещества. Вычисляют на основе уравнения реакции образования взвешиваемого осадка постоянного состава, получаемого прокаливанием или высушиванием первоначального осадка, выделенного нз исследуемого образца реаген-том-осадителем. Полученный после прокаливания или высушивания осадок постоянного состава называется весовой формой. В простейшем случае количество определяемого элемента или радикала можно вычислить, зная количество весовой формы полученного соединения, атомный вес определяемого элемента и молекулярный вес выделенного соединения (весовой формы). [c.284]

При всех гравиметрических определениях численные значения фактора пересчета даны в десятичных логарифмах. Полученный результат (в граммах) представляет собой произведение найденного количества весовой формы (в граммах) на величину фактора пересчета Р. Зная навеску Ь исследуемого образца, взятую для анализа, вычисляют процентное содержание определяемого элемента [c.284]

Реактивы в гравиметрическом анализе применяют в виде растворов и отмеривают их по объему. Поэтому необходимо уметь вычислить объем раствора, нужного для растворения взятой навески, выделения осаждаемой формы, промывания полученного осадка и др. [c.286]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Образцы, предназначенные для гравиметрических измерений, могут иметь разнообразную форму, но для получения быстрых и точных результатов необходимо, чтобы они обладали [c.45]

Гравиметрическая (весовая) форма — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. [c.57]

Задача первого этапа гравиметрического анализа заключается в получении малорастворимого осадка. Затем осадок нужно очистить, высушить, перевести в какую-нибудь устойчивую форму и взвесить (определить массу). Взвешиваемый продукт должен иметь определенный химический состав желательно, чтобы он был негигроскопичен. Условия высушивания и прокаливания осадков лучше всего оценивать по термогравиметрическим кривым (см. гл. 4, раздел И). В некоторых случаях нагревание до 105 °С приводит к полному удалению воды. В других случаях для разрушения фильтровальной бумаги и других органических веществ нужно нагревать осадок до 500 °С иногда для осуществления необходимых химических превращений необходима температура до 1000 °С. При работе с осадками, полученными при помощи органических реагентов, необходимо применять дополнительные меры предосторожности. Многие соединения с органическими реагентами малополярны, многие из них при сравнительно низкой температуре летучи без разложения. Это может приводить к большим потерям, если прокаливание осадка проводится до получения соответствующих окислов металлов. [c.380]

Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде кристаллического белого осадка ВаЗО и получении гравиметрической формы (ВаЗОч) Прокаливанием [c.169]

Определяемое вещество может и не входить в состав гравиметрической формы. Например, содержание железа (III) в растворе сульфата железа Ре2(304)з можно определить по массе осадка BaS04, полученного из этого раствора. Один моль Ре2(304)з содержит 2 моль Ре и 3 моль SOf", поэтому фактор пересчета рассчитывается по следующей пропорции [c.153]

Классический метод определения растворимых силикатов состоит в дегидратации кремневой кислоты путем выпаривания раствора с последующим гравиметрическим определением кремнезема. Для получения растворимых форм кремния пробу разлагают кислотами или сплавляют с карбонатом натрия и образующийся плав обрабатывают кислотой, обычно соляной. Иногда вместо НС или H2SO4 рекомендуют применять H IO4, поскольку почти все [c.190]

Титриметрическнй анализ основан на измерении количества (объема или массы) раствора титранта (реактив точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Раствор реактива вносят до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Избыток обычно не добавляют. Этим титриметрическнй метод анализа отличается от гравиметрического метода, основанного на взвешивания полученного продукта реакции — так называемой весовой формы. [c.325]

Исследования влияния магнитного поля на коррозионную активность технологических жидкостей проведены также на Морты-мья-Тетеревском месторождении. Напряженность поля составляла 30 кА/м. Для оценки защитной эффективности магнитной обработки использовали гравиметрический метод определения скорости коррозии металлов [209]. Степень защиты вычисляли на основании сопоставления экспериментальных данных, полученных на образцах без обработки магнитным полем и в его присутствии. При реализации гравиметрического метода определения скорости коррозии металлов продукты коррозии удаляют различными составами, взаимодействующими не с основным металлом, а с продуктами коррозии. Образцы металла, предназначенные для гравиметрических испытаний и имеющие форму тонкой пластинки, зачищают тонкой наждачной бумагой с зернистостью менее 0,1 мм, замеряют штангенциркулем линейные размеры с точностью до 0,01 мм и высчитывают площадь их поверхности. Затем обезжиривают ацетоном или этиловым спиртом, промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и определяют массу каждого образца на аналитических [c.71]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Определение рения в сплавах W—Та—Re проводят гравиметрически. Сплав растворяют в смеси соляной кислоты и перекиси водорода. К полученному раствору прибавляют азотную кислоту и цинхонин (вольфрамовая и танталовая кислоты при этом осаждаются). Фильтрат насыщают сероводородом в присутствии винной кислоты. Выделившийся осадок гептасульфида рения растворяют в смеси NH4OH и Н2О2 избыток последней разрушают нагреванием. Рений(УП) осаждают в форме перрената тетрафениларсония, который высушивают и взвешивают [1132]. [c.258]

Малую или умеренную чувствительности реакции удается несколько повысить, например, добавлением смешивающихся с водой органических растворителей, в которых растворимость осадка меньше, чем в воде. Например, при определении свинца в виде сульфата для уменьшения его растворимости добавляют этиловый спирт. Но и в случае достижения практически полного осаждения масса осадка, полученная даже из 1 л 10 моль л раствора, настолько мала, что не может быть определена взвешиванием. Другой путь повышения чуествительн-э-сти гравиметрических определений заключается в увеличении массы весовой формы, т. е. в осаждении определяемого иона в виде соединения с большим молекулярным весом, в котором содержание определяемого вещества относительно невелико. [c.41]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]

Процессы осаждения при гравиметрическом методе анализа должны удовлетворять трем требо ваниям, изложенным в гл. 7. Эти требования заключаются в том, что пределяемый компонент должен быть осажден количественно, полученный осадок должен иметь физическую форму, подходящую для последующей обработки, и быть чистым (или степень его чистоты должна быть известна в момент окончательного взвешивания). [c.240]

Гравиметрический анализ состоит в пршщипе в следующем определяемый компонент, содержащийся в известном количестве образца, превращают в соединение, которое можно отделить от оставшеркя части образца это соединение отделяют (удаляют из него загрязняющие примеси), а затем высушивают или прокаливают до получения соединения определенного известного состава, в форме которого его можно взвесить. [c.226]