Серебро осаждение сероводородом

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Явление комплексообразования открывает большие возможности для разделения элементов. Медь, цинк, кобальт, никель, кадмий и серебро можно отделить от большинства других элементов, используя их способность давать устойчивые растворимые аммиакаты. Выполняя анализ, разделение ионов можно также провести, используя различную величину констант нестойкости некоторых комплексных ионов. Например, кадмий может быть отделен от меди осаждением сероводородом в виде dS из растворов комплексных цианидов. [c.290]

Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути(1), таллия(1), меди(1), которые также образуют нерастворимые хлориды в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Для отделения от свинца, висмута и сурьмы осадок хлорида серебра можно перевести в раствор действием аммиака и снова осадить раствором соляной кислоты. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1(1) предварительно окисляют до Т1(П1) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот. [c.138]

Осаждение в виде гидроокисей. Все металлы платиновой группы, за исключением золота и платины (IV), осаждаются в виде гидроокисей из почти нейтральных растворов. Этот способ применим для отделения платиновых металлов, кроме платины, от щелочных металлов и магния. Было показано , что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детально излагается в разделе Систематический ход разделения и определения платиновых металлов (стр. 387). [c.378]

Было показано что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детальна излагается в разделе Систематический ход. разделения и определения платиновых металлов (стр. 423). [c.414]

К фильтрату, полученному после отделения Ре(ОН)з, смешанному с промывными водами, прибавляют азотной кислоты до слабокислой реакции и 3—5 капель соляной кислоты (1 2), после чего смесь нагревают на водяной бане до коагуляции хлорида серебра. Промытый осадок хлорида серебра вновь растворяют в 10% растворе аммиака и пропусканием сероводорода на холоду осаждают сульфид серебра. Выделенный центрифугированием осадок сульфида серебра промывают сероводородной водой и растворяют при нагревании в 1 мл концентрированной азотной кислоты. В полученный раствор вносят 5 мг нитрата железа (в расчете на Fe) и производят осаждение гидроокиси железа 10% раствором аммиака. После отделения гидроокиси железа раствор подкисляют азотной кислотой и прибавлением соляной кислоты осаждают хлорид серебра, который снова переводят в сульфид серебра. Осаждение гидроокиси железа с промежуточным выделением хлорида серебра производят еще два раза. [c.570]

Осаждение сероводородом. Присоединив к раствору фильтрат, полученный при растворении в горячей 2 н. НС1 основных солей висмута, сурьмы и олова, содержащихся в осадке подгруппы серебра (п. 7, табл. 17), нагрейте его до 70—80° и пропускайте H2S. Через некоторое время разбавьте жидкость равным объемом холодной воды и снова насыщайте ее сероводородом до тех пор, пока не будет достигнуто полное осаждение катионов [c.299]

Соли ртути и палладия мешают тем, что вступают в реакцию с роданидом. Их можно удалить осаждением сероводородом перед прибавлением нитрата серебра.. Избыток сероводорода легко удаляется при осторожном кипячении кислого раствора в течение нескольких минут 2 таким же способом можно удалить сернистый газ из сульфитов. Если в анализируемом растворе рдеется большое количество сульфита, осаждаемый хлорид серебра содержит несколько больше серебра, чем следует, несмотря на то что сульфит серебра растворим в разбавленной азотной кислоте. [c.325]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Сильное мешающее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (И) и хроматов нежелательно [29], они могут быть удалены осаждением в виде гидроксидов. [c.299]

К фильтрату добавляют для выделения серебра несколько капель соляной кислоты и после отфильтровывания хлорида серебра пропускают сероводород для осаждения теллура, висмута и меди к фильтрату от осадка сульфидов добавляют аммиак в небольшом избытке и насыщают сероводородом для выделения железа и таллия. [c.294]

Под осаждением сероводородом в сильнокислом растворе понимается осаждение, проводимое при любом значении pH, соответствующем концентрациям от 0,25 до 13 н. соляной кислоты. Осаждение при более низких концентрациях кислоты представляет обычный случай и является общепринятым способом осаждения элементов так называемых групп меди и мышьяка. К группе меди относятся медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кадмий, рутений, родий, палладий и осмий, В группу мышьяка входят мышьяк, золото, платина, олово, сурьма, иридий, германий, селен, теллур и молибден. Таллий, индий и галлий также осаждаются полностью или частично в присутствии некоторых членов сероводородной группы точно так же ведут себя ванадий и вольфрам в отсутствие винной кислоты, Последние два элемента образуют сульфосоли и присоединяются к группе мышьяка, а первые три не дают сульфосолей и осаждаются с группой меди. [c.78]

Анализируемый раствор, 0,3 N по соляной или серной кислоте, помещают в колбу, снабженную двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют согнутую под прямым углом трубку, один конец которой находится вблизи дна колбы. Пропускают медленный ток сероводорода до тех пор, пока после закрытия второго отверстия пробки и взбалтывания колбы пузырьки газа не будут больше появляться в растворе. Осажденные сульфиды отфильтровывают, промывают горячей водой, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 5—10 мл раствора полисульфида натрия или аммония. Чашку накрывают часовым стеклом и слегка нагревают короткое время при постоянном взбалтывании. Разбавляют 10 мл воды, фильтруют и промывают горячей водой. Осадок представляет сульфиды серебра и других катионов четвертой группы. [c.140]

Ha основании этого ряда можно проводить осаждение сульфидов металлов не только сероводородом, но также применяя в качестве реагентов твердые сульфиды металлов. Каждый член этого ряда, действующий на следующий член ряда, взятый в виде растворимой соли, выделяет из него соответствующий сульфид, сам переходя при этом в раствор. Так, например, серебро можно выделить в виде сульфида из раствора, действуя на этот раствор твердым сульфидом меди, висмута или любого другого металла, стоящего в приведенном ряду левее серебра [386]. [c.141]

Окись серебра, полученную ил 20 г азотнокислого серебра, растворяют в 200 30%-ного аммиака и сюда же прибавляют раствор 40 г нитрила пентаацстнлглю-коновой кислоты в 100 см спирта. Реакция идет с выделением тепла. Чере.ч несколько минут начинается вьзделение цианистого серсбра в виде больших блестящих листочков. После двухдневного стояния при комнатной температуре реакционную массу нагревают на водяной бане, одновременно просасывая через нее сильный ток воздуха до тех пор, пока раствор сгустится и исчезнет запах аммиака. Затем раствор разбавляют небольшим количеством воды и отсасывают от цианистого серебра, выделившегося в виде темного осадка. Фильтрат для осаждения растворенного серебра обрабатывают сероводородом, обесцвечивают небольшим количеством животного угля и снова фильтруют. Бесцветную жидкость выпаривают в вакууме или на большом гшоском часовом стекле на водяной бане. Прибавлением продажного абсолютного спирта изолируют 12,2 г (47% от теории) нового соединения. Остаток невозможно отделить от образующегося при этой реакции в большом количестве ацетамида. [c.280]

Следовые количества серебра выделяют осаждением сероводородом в виде сульфида из растворов, подкисленных 0,1ТУН2304. [c.67]

Коллоидальный рений или его соединения в коллоидальном состоянии, например дисульфид (осажденный сероводородом и подкисленный серной кислотой золь рение-вой кислоты) Пропитывание раствором молибдата алюминия Г алоидные соединения молибдена, урана, Еана-дия или иодистые серебро, медь, никель, олово, марганец и кобальт или их смеси Раствор молибдата аммония 0,1% молибденового ангидрида [c.505]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Серьезное мешаюшее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (II) и хрома-тов нежелательно з , они могут быть удалены осаждением в виде гидроокисей. В присутствии кобальта осаждаются оба элемента, но для количественного осаждения кобальта необходимо добавить сульфит, препятствующий образованию аминов кобальта (III). Добавление сульфита, однако, приводит к загрязнению выделившихся металлов серой. Поэтому поступают следующим образом выделившийся осадок растворяют, никель определяют по реакции с диметилглиоксимом, серу — путем осаждения ее в виде сульфата бария, а содержание кобальта находят по разности. [c.349]

Отделение первой подгруппы IV группы. Ко всему раствору, независимо от присутствия или отсутствия в нем осадка, прилейте около /б объема 2 н. НС1. При этом осаждаются хлориды серебра, свинца и ртути (I) и создается нужная для последующего осаждения сероводородом кислотность раствора. Жидкость с осадком нагрейте (для возможно лучшего растворения в НС1 основных солей), после чего снова охладите ее под краном для того, чтобы растворившийся при нагревании хлорид свинца снова выпал в осадок. Проверив полноту осаждения, отфильтруйте жидкость от осадка через смоченный НС1 фильтр в ополоснутую ею же колбу (иначе фильтрат может получиться мутным вследствие выпадения основных солей). Промойте осадок холодной дестиллггрованпой водой, к которой прибавлено немного НС1. [c.267]

Как уже было показано раньше (см. гл. I, 5), все катионы IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом из кислого раствора в виде малорастворимых сульфидов. Катионы этих групп имеют очень много общих свойств способность к комплексообразованию, к окислительно-восстановительным реакциям и т. д. Катионы V группы [серебро(1), свинец(И) и ртуть(1)] характеризуются в противоположность остальным катионам этих групп малой растворимостью хлоридов. Так как осаждение сероводородом производится из солянокислого раствора, эти катионы перед пропусканием H2S отделяются от остальных в виде малорастворимых хлоридов Ag l, Hg2 l2 и РЬСЬ. [c.372]

При действии концентрированной соляной кислоты на такие руды часть тяжелого шпата переходит в раствор, но затем, когда кислотность раствора уменьшают перед пропусканием сероводорода, ВаЗО снова выделяется, присоединяется к осадку сульфидов и таким образом попадает в сернокислый свинец]. Найденное количество Ва50 надо вычесть из веса сернокислого свинца и прибавить к весу тяжелого шпата, полученному при анализе нерастворимого остатка. В фильтрате от сернокислого свинца определяют, если нужно, серебро и висмут, в виде хлогистого серебра и хлорокиси висмута. Раствор сперва выпаривают с серной кислотой, нейтрализуют аммиаком, подкисляют азотной кислотой и подвергают электролизу для выделения меди. Остающийся после удаления меди раствор скова выпаривают с серной кислотой, отделяют кадмий от цинка, как указано в т. П, ч. 2, вып. 1, стр. 286 (путем двукратного осаждения сероводородом), и определяют его в виде сернокислого кадмия. Из фильтрата после осаждения сероводородом тяжелых металлов удаляют кипячением сероводород, окисляют раствор перекисью водорода, прибавляют хлористого аммония и осаждают избытком аммиака железо вместе с алюминием и марганцем. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, еще раз осаждают аммиаком, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. После этого растворяют прокаленные окислы в соляной кислоте и, восстановив железо хлористым оловом, титруют его обычным способом марганцовокислым калием. Содержание железа пересчитывают на окись железа. [c.579]

Элементы сероводородной группы предварительно отделяют осаждением сероводородом в кислой среде или электролизом на ртутном катоде в разбавленном сернокислом растворе. При этом выделяются железо, нькель, кобальт, хром, цинк, медь, олово, молибден, висмут и серебро (см. Отделение тяжелых металлов , стр. 216). [c.112]

Осаждение сероводородом. Точно 10 X раствора с известным содержанием ионов переносят в микроконус центрифужной пипеткой. Раствор обрабатывают 0,04 мл воды и 0,01 мл 3 М раствора хлористого аммония. Белый осадок хлористого серебра и хлорокиси висмута остамяют взвешенным в растворе. Смесь нагревают на паровой бане затем насыщают сероводородом, в то время как она медленно охлаждается до комнатной температуры. Затем содержимое конуса тщательно охлаждают струей водопроводной воды и после прибавления 0,05 мл воды опять насыщают сероводородом. Осадок 1 (см. табл. 2, стр. 128) и раствор 1 разделяют капиллярным сифоном. Затем осадок промывают тремя порциями 0,12 М раствора азотной кислоты по 0,01 мл. Промывные растворы объединяют с раствором от центрифугирования. [c.114]

Природное соединение серебра. Ag2S может быть синтезирован сплавлением серебра и серы в эвакуированных кварцевых ампулах, пропусканием паров серы над серебром при нагревании, а также осаждением сероводородом из растворов солей серебра. В воде и разбавленных кислотах практически нерастворим [c.283]

Многие реакции в качественном анализе и титриметрическом методе осаждения (аргентометрия, меркурометрия) основаны на образовании мало растворимых соединений ( 19, 21). Повышенная растворимость галогенидов щелочных металлов объясняется ослаблением сил взаимодействия между ионами в кристаллической решетке. С этим связано отсутствие группового реагента на щелочные металлы. Вещества со слоистыми или молекулярными решетками растворяются лучше, чем вещества с решеткой координационной структуры. Это используют в химическом анализе для разделения катионов подгруппы соляной кислоты от катионов подгруппы сероводорода. Катионы серебра и свинца (II) образуют хлориды, имеющие решетки координационной структуры и поэтому менее растворимы. Хлориды СиС и СсЮЦ имеют слоистые решетки и поэтому хорошо растворимы, как и близкий к ним по строению решетки 2пС 2. Растворимость солеи связана также с радиусами их ионов. Соли с большими катионами и малыми анионами хорошо растворимы, а соли с малыми катионами и большими анионами — плохо (Яцимирский). Растворимость вещества зависит от соотношения полярностей растворенного вещества и растворителя. Установлено также, что растворимость солей зависит от их химической природы, например, для гидроокисей, сульфатов, хлоридов, фторидов элементов 1-й и 2-й групп периодической системы [c.69]

Из легко разложимых двойных цианидов двойные цианиды ртути, серебра, цинка и кадмия легко и полностью разлагаются сероводородом с осаждением соответствующих сернистых металлов. Большая часть других двойных цианидов этого рода (напр., медь и виккель) разлагаются очень неполно или совсем не разлагаются. [c.43]

Двойные цианиды серебра. — Соединения типа M-f Ag( N)2 получаются при растворении цианистого серебра в Щелочных или щелочно земельных цианидах. Такие растворы от прибавления минеральных кислот. разлагаются с выделением газообразной синильной кислоты и с осаждением цианистого серебра. Соли этого тина хорошо кристаллизуются и устойчивы. Они разлагаются при обработке их сероводородом или сернистым аммонием. На образовании таких двойных соединений основана экстракция серебра из его руд в цманистом способе. Растворы двойной синеродистой соли серебра, натоия и калия широко применяются для электро-покрытий. [c.45]

Чистоту препарата определяют отсутствием примесей солей свинца, бария, кальция, солей угольной кислоты (раствор 0,5 г препарата в 25 мл 20 о-ной. охлажденной до 8- -10°, серной кислоты должен быть прозрачным и не вы-детять пузырьков газа), солей меди (прн прибавлении к упомянутому раствору ам шака. фильтрат не должен окрашиваться в голубой цвет — Сн(ЫНз),504), солей щелочных и щелочноземельных металлов (фильтрат, после осаждения препарата сероводородом прн нагревании, не должен после вымаривания и прокалнвания оставлять ба ее 0,5% остатка) солей серебра (раствор препарата в азотной кислоте должен быть прозрачным и не давать опалесценции при прибавлении соляной кислоты [c.56]

Соли серебра. Аргентометрическое определение сероводорода и сульфидов получило наибольшее распространение. Осаждение AgjS в сильной степени зависит от pH среды [271, 1376], поэтому при титровании рекомендуется [1422] подщелачи-вание раствора. При визуальном титровании связывают в AgjS, а избыток ионов Ag+ оттитровывают с дитизоном как экстракционным индикатором [208, 542]. Миллиграммовые количества S определяют, используя умножительные реакции в сочетании с обменной реакцией с AgJ [1411]. Определению не мешает SO3 и равные количества S2O3 [1422]. [c.67]

Ход анализа. К 100 мл нейтрального раствора, содержащего 0,2 г Нй, добавляют 10—25 мл 10%-ной НС1, разбавляют водой, добавляют 1 г А1С1з, нагревают раствор до кипения и осаждают ртуть пропусканием сероводорода. После насыщения раствора сероводородом закрывают колбу корковой пробкой и оставляют стоять в течение 12 час. Затем фильтруют горячие растворы через пористый фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды порциями по 5 мл. Осадок двукратно обрабатывают этанолом порциями по 5 и выстаивают 10 мин. Для удаления избытка серы прибавляют 5 мл сероуглерода (СЗз). В течение 10 мин. сушат на воздухе и заливают 5 мл 96%-НОГО спирта, насыщенным едким кали, и высушивают при 130° С в течение 2 час. ДО постоянного веса. При осаждении ртути в виде сульфида в присутствии НС1 осадок обычно содержит ионы С1 к результат образования соединения Нйз32С12. Для удаления этих ионов полученный взвешенный осадок сплавляют с КааСОд, растворяют сплав в воде, подкисленной азотной кислотой, и осаждают хлорид-ион нитратом серебра. [c.79]

Для того, чтобы поддерживать примерно постоянный объем растйора в реакторё Выщелачивания 11, часть раствора с фильтра 14 возвращают в реактор II, а остальной раствор выводят из системы. Происходящее при этом уменьшение объема компенсируют за счет добавок свежего аммиака и сульфата аммония, а также за счет жидкости, содержащейся в пасте, поступающей в реактор. Так, в рассматриваемом варианте процесса часть фильтрата с фильтра 14 поступает в реактор для осаждения тяжелых металлов 19, где происходит осаждение таких металлов как медь, серебро, кадмий и свинец в виде сульфидов в результате добавления сероводорода или сульфида аммония. Образующиеся осадки сульфидов металлов могут быть отделены от ргсгвора фильтрованием. Если в растворе содержится избыточное количество свинца, его можно пропустить через слой карбоната аммония в результате чего образуется карбонат свинца, который может быть удален путем фильтрования. Оставшийся раствор сульфата аммония, обычно содержащий 20—30 % сульфата аммония и 5—15 % аммиака, для нейтрализации аммиака может быть обработан концентрированной серной кислотой, в результате чего увеличивается содержание сульфата аммония. В отличие от растворов сульфата аммония, получаемых при проведении других процессов выделения свинца, например при плавке, растворы получаемые в данном случае являются достаточно концентрированными, не содержат примесей и могут быть использованы в качестве сырья для установок производства сульфата аммония. [c.243]