Температура плавления контрольные вещества

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Зная природу содержащейся в веществе примеси, нетрудно вычислить степень чистоты вещества и в весовых процентах. Особенно удобно пользоваться этим способом в случае исследования твердых веществ, разлагающихся при более сильном нагревании (вследствие чего оказывается невозможным установить степень их чистоты по температуре плавления или замерзания), а также в качестве контрольного приема при очистке веществ путем постепенного извлечения примесей. [c.218]

После того, как студент успешно проведет отнесение всех пяти контрольных веществ к указанным выше классам органических соединений, он допускается к идентификации каждого из них. Предварительно определяют константы самих веществ (температуру кипения по Сиволобову, показатель преломления для жидкого вещества температуру плавления для твердого ), а затем получают по два кристаллических функциональных производных и определяют после очистки их температуры плавления. [c.122]

Пробирки закройте пробками со вставленными в них термометрами на 100°С и проволочными мешалками. Подготовленные пробирки поставьте в штатив. Поочередно пробирки опускайте в водяную баню (стакан на 500 мл), нагретую на 15—20° выше температуры плавления нафталина (80°С). Когда содержимое пробирки расплавится и перегреется, пробирку извлечь из бани, вытереть насухо и установить ее в более широкую пробирку (воздушная баня). Каждые 30 с отмечать температуру, непрерывно перемешивая смесь до появления первых кристаллов. При появлении первых кристаллов перемешивание прекратить, продолжая отмечать температуру. Для индивидуальных веществ и смесей эвтектического состава наблюдение прекратить после температурной остановки, сделав еще после этого 3—4 отсчета. На кривых охлаждения смесей наблюдаются температурные задержки при выпадении первых кристаллов и кристаллизации всей системы. В случае смеси опыт прекращают после того, как установится плавное понижение температуры вслед за кристаллизацией эвтектики, сделав еще 3—4 контрольных отсчета после полной кристаллизации эвтектики. Если эвтектическая температура близка к комнатной, то для получения более четких результатов пробирки рекомендуется опускать в холодную воду или тающий лед. Опытные данные заносить в таблицу по форме [c.87]

Если геометрическое расположение термометра и капилляра в приборе для определения температуры плавления от определения к определению изменяется незначительно или совсем не изменяется, то в этом случае точнее и целесообразнее определять величины поправок для различных частей шкалы термометра при помощи контрольных веществ, температура плавления которых точно измерена. Для составления контрольной шкалы рекомендуются следующие вещества , для которых при ведены температуры плавления (°С) [c.809]

Более быстрым методом является установление идентичности методом смешанного плавления [метод описан п разделе 1,4 В (6) настоящей главы]. Вещества могут быть не идентичны, но изоморфны. В этом случае их природу можно установить по температуре плавления, определенной на нагревательном столике, а также по температурам плавления эвтектик, составленных с контрольными веществами в качестве контрольных веществ могут быть использованы ацетанилид, бензанилид и фенацетин [120]. [c.149]

Как упоминалось выше ири определении задач контрольно-аналитической лаборатории, основной процент при контроле лекарств приходится на качественный и количественный химический анализ. В прошлом требования этой технической документации на фармацевтические препараты, как правило, основывались на установлении физических констант (температура плавления, удельное вращение и т. п.) в сочетании с реакциями окрашивания или осаждения. С увеличением числа лекарственных веществ, имеющих близкое строение, становится очевидным, что эти методы не являются надежными, так как дают ограниченную информацию об анализируемом препарате. [c.22]

Скамья Кофлера вследствие простоты ее использования, быстроты определения и достаточной точности анализа широко применяется в контрольно-аналитических фармацевтических лабораториях и аптеках Скандинавских стран [27, 33], где разработана система идентификации лекарственных веществ, основанная на сочетании микрохимических реакций с определением температуры плавления как чистого вещества, так и его смесей и производных. [c.178]

Превосходно. Остается лишь определить, чем жидкости отличаются друг от друга. Известные нам пока контрольные свойства веществ — температуры плавлення и кипения. Определяем для первой жидкости она кипит при 141,6 С, а плавится после замораживания при —55,5 "С ). Вторая... -f 141,6 "С, —55,5 "С. [c.39]

Предварительно снимают на спектрофотометре абсорбционные кривые для чистых многократно перекристал-лнзованных до получения постоянной температуры плавления веществ (стандарт), пользуясь этими кривыми при расчете содержания Р-витаминных веществ в хроматографированном материале (желательно иметь наряду с этим контрольную хроматограмму со стандартными веществами). [c.289]

Формирование полисульфидных соединений в таких смесях позволяет уменыпить концентрацию ускорителей и оксида цинка в серных вулкгшизующих системах без снижения или даже с повышением их эффективности по сравнению с контрольными вулканизующими системами [34]. Кроме того, резкое падение температур плавления ингредиентов в эвтектических смесях позволяет гранулировать расплавы без введения связующих веществ, получая при этом прочные, сыпучие и легкоплавкие гранулы. Применение таких гранул исключает пьшение порохшсообразных компонентов и улучшает экологическую ситуацию при переработке резиновых смесей и полимеров. [c.190]

Контроль температуры прессования ведут различными методами (вмоятн-рованпые термометры, электрические контрольные приборы). Особенно удобно применение набора порошков с различной температурой плавления, позволяющего достаточно точно определить температуру прессформы в интервале 135—180°. Набор состоит из следующих веществ [c.425]

Р а боч и й стол должен быть как можно более свободным и также содержаться в чистоте. При соблюдении этих условий можно, например, вновь собрать рассыпанные вещества и таким образом спасти опыт,, который иначе надо было бы проводить заново. Для сохранения покрытия стола при опытах, которые требуют продолжительного сильного нагревания, следуег ставить горелку не нрямо на стол, а на огнеупорную-и изолирующую подкладку (асбестовые или этернитовые пластинки). Не находящиеся в работе аппараты нельзя оставлять на рабочем месте. Там, где это возможно, целесообразно более громоздкую аппаратуру не устанавливать на рабочем месте, а освободить его для опытов, проводимых в стеклянной посуде сюда же помещают приспособления для титрования, приборы для определения температуры плавления и т. п. Все необходимое для взятия контрольных проб (чистая и сухая стеклянная посуда, пробирки, стеклянные палочки и трубки, маленькие воронки и фильтры, наиболее употребительные реактивы и различная индикаторная бумага) всегда должно быть готовым к работе и стоять на рабочем месте. [c.18]

Измерение поверхностного натяжения жидкостей имеет огромное значение как с теоретической, так и с практической точки зрения. Метод отрыва кольца получил еще большее распространение после опубликования подробных таблиц поправок для жидкостей, обладающих высокой плотностью и очень низким поверхностным натяжением [10]. Усовершенствования метода максимального давления образования пузырька [И] привели к тому, что он стал наиболее простым и распространенным способом измерения поверхностного натяжения, позволяя быстро получать точные результаты как в обычных контрольных определениях, так и в исследовательской работе. Вследствие усовершенствования метода взвешивания капель [12] и метода висячей капли [13] область их применения также сильно расширилась. Последний метод очень широко применяется для измерения поверхностного натяжения веществ с высокой температурой плавления при повышенных температурах [14]. Описан Видоизмененный метод капиллярного поднятия, заключающийся в измерении внешнего давления, прилагаемого с открытой стороны капилляра, которое требуется для того, чтобы вызвать уплощение в нем мениска [15]. Этот способ успешно применяется для определения поверхностного натяжения переохлажденных жидкостей. Для одновременного измерения поверхностного натяжения и краевого угла предложен конический капилляр [16]. Эверар и Хёрли [17] описали метод определения поверхностного натяжения вязких жидкостей, в основу которого положены измерения размеров пузырька воздуха, образованного в жидкости, находящейся в горизонтальной трубке определенного сечения. Эти исследователи вывели эмпирическое соотношение, связывающее размеры пузырька и плотность жидкости, позволяющее оценивать поверхностное натяжение в интервале значений от 17 до 72 дин1см, со средней ошибкой менее 3%. [c.282]

Все описанные вьппе калориметрические методы (кроме калориметров Моравца [28, 29]) применимы только для измерения теплоты испарения веществ с давлением пара выше 0,5-1 мм рт. ст. Прецизионные измерения давления пара и энтальпии парообразования органических соединений, использованные Е. Моравцем как контрольные точки, были проведены при высоких температурах и давлениях. Область экстраполяции обычно превышала интервал измерений или была с ним одного порядка, поэтому надежность экстраполированных величин невелика, особенно в случаях перехода через точку плавления или фазового перехода в области экстраполяции (т.е. для всех исследованных твердых органических веществ). Значения давления пара слаболетучих соединений, полученные методами истечения из камеры Кнудсена или испарением со свободной поверхности, недостаточно надежны, чтобы дать необходимую для проверки работы расширения пара точность, тем более что в этих методах используется тот же принцип истечения пара и измеряемое давление не является равновесным давлением насыщенного пара. [c.48]