Железо, комплексные оксалаты получение III

Вскрытие серной кислотой. По сернокислотному методу [9] отвальный кек подвергается действию 98%-ной НзЗО (Т Ж = I 1) в течение 4 ч при 220° С, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При водном выщелачивании сульфатизированной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г л) и марганца (15—20 г л), цирконий, титан, торий, редкоземельные элементы, алюминий, ниобий, тантал и другие примеси. Для отделения от железа и марганца, которые являются основными примесями, используется способность скандия к образованию комплексных карбонатов с содой Ыа53с(СОз)4, и с карбонатом аммония — ЫН48с(СОз)2, растворимых в избытке соответствующего карбоната. Осуществляют эту операцию следующим образом. Сернокислотные растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2 и кипячения в течение 30—40 мин отстаивают, декантацией отделяют осадок, который отмывают горячей водой. Объединенные основной и промывной растворы при перемешивании вливают в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После 2-часового отстаивания раствор, в котором содержится скандий, отделяют от осадка, где остается основная часть Ре, Мп и Са. Осадок подвергают 3-кратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенных основного и промывного растворов после подкисления соляной кислотой (pH < 1) и кипячения для удаления СО2 гидроокись скандия осаждают прибавлением концентрированного раствора аммиака. Прокаливанием при 850° С гидроокись переводят в окись, содержащую 40—70% ЗсгОд. Схема процесса представлена на рис. 54. Основные примеси в полученном концентрате — Т1, 2х, А, Ве, ТЬ и РЗЭ. От Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ отделяют экстракционными методами с применением в качестве экстрагентов диэтилового эфира, изоамилового спирта, бутилацетата, ацетофенона. Для отделения от А1 и Ве можно осаждать скандий в виде оксалата. Извлечение скандия в окись чистотой 99,99% составляет 80—88% [9]. [c.262]

Исследование комплексного соединения l u( N113)4] SO4. Внести по несколько кристаллов полученной соли в 4 пробирки и растворить в небольшом количестве воды. Определить в одной из них наличие сульфат-иона, добавив соответствующий реактив. Исследовать прочность полученного комплексного иона для этого во вторую пробирку поместить железный гвоздь. Выделяется. ли медь на железе из раствора медного купороса На раствор в третьей пробирке подействовать раствором оксалата аммония. Выпадает ли осадок оксалата меди В четвертую пробирку добавить раствор сульфида аммония. Что наблюдается Поместить несколько кристаллов соли в сухую пробирку и слегка нагреть [c.129]

Защитное действие хинолина в концентрированной соляной кислоте можно объяснить образованием на поверхности металла комплексных соединений железа, которые плохо растворяются в соляной кислоте и экранируют металл от соприкосновения с ней, замедляя коррозию. Действительно, при растворении тонкого железного порошка (поле чен восстановлением FejOg в токе водорода) или оксалата железа в концентрированной соляной кислоте, содержаще) 10—15% хинолина, крупинки железа вначале растворяются с выделением водорода, затем начинают обрастать желтым игольчатыми кристаллами и выделение водорода замедляется (наблюдалось под микроскопом при проведении этой реакции на предметном стекле). Кроме того, реакцию про-водили н следующим образом. В ампулу с восстановленным железом засасывали концентрированную соляную кислот с хинолином, предварительно насыщенную водородом. Реакция начиналась бурно, затем выделение водорода постепенно уменьшалось, одновременно наблюдалось образование светло-желтых кристаллов. Через несколько часо). вся реакционная смесь закристаллизовывалась. Затем ампулу разбивали, желтые кристаллы промывали на фильтре концентрированной соляной кислотой, сушили в эксикаторе, наполненном азотом, над a lj. Некоторые порции полученных таким образом кристаллов были перекристаллизо-ваны из смеси концентрированной соляной кислоты с ацетоном. [c.67]

В фосфорную кислоту разной концентрации (24,7% —55,8% Р2О5) добавляли гидроокись железа или алюминия. В некоторых случаях кислоту с внесенной в нее примесью упаривали до требуемой концентрации Р2О5. После нагревания кислоты в термостате до заданной температуры в нее мелкими порциями добавляли карбонат кальция до появления неисчезающего помутнения раствора, обусловленного достижением насыщения раствора. Чтобы избежать возможного в этих условиях частичного пересыщения, раствор перемешивали в течение 2—3 ч. Определение содержания СаО производили осаждением оксалата кальция из уксуснокислого раствора [4]. Полученный осадок растворяли в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титровали перманганатом калия. При этих условиях (pH 4) полуторные окислы образуют комплексные соединения со щавелевой кислотой [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология