Кристаллы получение из раствора

Исследования в электронном микроскопе кристаллов, полученных из растворов близких по температуре плавления м-алканов, нафтенов и ароматических углеводородов, показали следующее [82—84, 86, 87] [c.86]

Еще раз обратим внимание на то, что использовать любые новые материалы можно только после специальной проверки того, как действуют на кристаллизацию продукты, выщелачиваемые из этого материала раствором, или продукты, получающиеся в результате реакции раствора с ним. Для этой проверки с помощью методов исследования, описанных в 2.2, нужно сравнить морфологию поверхности, дефектность, скорость роста кристаллов, полученных из эталонного раствора, и кристаллов, полученных из раствора, находившегося в длительном контакте с опилками, стружками проверяемого материала. [c.185]

По данным табл. 16 получается, что состав кристаллов обогащен основанием по отношению к составу раствора. Так как колИ чество кристаллов, полученных из раствора, было велико и составило примерно 1/3 объема исходного раствора, то состав раствора в конце кристаллизации сушественно отличался от исходного состава. Как указывают авторы [23], при кристаллизации силикат тетраметиламмония (ТМА) и тетраэтиламмония (ТЭА) из свой растворов кристаллы также были обогащены основанием, но, и в данном случае, закономерность между составами фаз не пр слеживалась. Состав кристаллов, как следует из табл. 16,. не отв [c.86]

Окисление. можно производить барботирующим через раствор воздухом кислород воздуха в нейтральной среде энергично окисляет На рис. 20] показана зависимость содержания железа в кристаллах цинкового купороса от содержания его в исходном растворе. Кристаллы, полученные из растворов с одинаковым содержанием железа и меди, загрязнены железом приблизительно в 10 раз больше, чем медью. Это обусловливает необходимость хорошей очистки растворов цинкового купороса от железа для получения продукта высокого качества. [c.727]

Кристаллы, полученные из раствора [c.472]

Т2. Кристаллы, полученные из раствора 475 [c.475]

Рис. 28. Пирамидальный единичный кристалл, полученный из раствора узкой фракции полиэтилена в кснлоле при 84° С электронная микрофотография сделана Дж. С. Клевером (X 5000).

Отжиг кристаллов, полученных из раствора, дри температурах, лежащих между температурами кристаллизации и плавления, приводит к увеличению большого периода (рис. 6), которое можно наблюдать с помощью малоуглового рассеяния рентгеновских лучей или электронной микроскопии При определенной температуре отжига большие периоды увеличиваются пропорционально логарифму времени скорость этого процесса повышается с ростом температуры Во время отжига в кристаллах образуются дырки, но сегменты цепи, как правило, сохраняют свою [c.29]

Уровень надмолекулярной организации и морфология кристаллов, полученных из растворов олигомеров в разных растворителях, оказывает сушественное влияние на структурные превращения при плавлении кристаллов и кинетику полимеризации олигомеров. Природа растворителя, в среде которого кристаллизуется олигомер, определяет уровень надмолекулярной организации и морфологию кристаллов. Наиболее организованные кристаллы сложной морфологии формируются при кристаллизации олигомеров в среде плохого растворителя. Однако только при оптимальной длине и гибкости олигомерного блока процесс плавления таких кристаллов сопровождается образованием мезофаз, которые значительно ускоряют процесс полимеризации на глубоких стадиях конверсии. Полимеризация олигомеров ОУМ-7 и ОУМ-12 с сравнительно жестким и гибким олигомерным блоком протекает или медленно либо до небольших степеней конверсии. [c.57]

Из сравнения данных рис. 2.7 и 2.9 сле.чует. что применение хорошего растворителя при кристаллизации олигомеров гю-разному влияет на кинетику их полимеризации. В случае олигомеров с более низким уровнем надмолекулярной организации кристаллической фазы применение хорошего растворителя при их кристаллизации способствует резкому снижению скорости полимеризации и степени конверсии. В тех же условиях полимеризация более упорядоченных олигомеров проходит с большей скоростью и до более глубоких степеней преврашения. Изучение структурных переходов при плавлении кристаллов, полученных из растворов с использованием растворителей разной природы, свидетельствует о том. что в случае ОУМ-6 при применении хорошего растворителя кристаллизация протекает с затруднениями и значительно снижается уровень надмолекулярной организации кристаллов. Кристаллы, сформированные в этих условиях, переходят в жидкую фазу, минуя мезоморфное состояние. В то же время разрыхление структуры кристаллов ОУМ-7 и ОУМ-1 при кристаллизации в хороших растворителях способствует переходу их в мезоморфное состояние, что ускоряет процесс полимеризации. На рис. 2.10 показана текстура смектических жидких кристаллов ОУМ-7, закристаллизованного из хорошего растворителя. [c.58]

Таким образом, уровень надмолекулярной организации и морфология кристаллов, полученных из растворов олигомеров в растворителях разной природы, оказывают существенное влияние на структурные превращения при плавлении кристаллов и кинетику полимеризации олигомеров, а также на структуру и свойства покрытий на их основе. [c.65]

Существенное влияние на процесс плавления и кристаллизации олигомеров оказывает природа растворителя. На рис. 2.16 приведены сравнительные данные об изменении величины двойного лучепреломления при плавлении и кристаллизации в одинаковых условиях образцов ОУМ-1, полученных из растворов в плохом и хорошем растворителе. Видно, что при использовании плохого растворителя структурные превращения в процессе плавления кристаллов проходят ступенчато, что свидетельствует о наличии фракций с различными температурами фазового перехода, различающихся по уровню надмолекулярной организации. У кристаллов, полученных из растворов в хорошем растворителе (бензоле), отмечен более узкий температурный интервал плавления, который соответствует области проявления менее упорядоченной фракции (см. рис. 2.10,6). [c.74]

Величина двойного лучепреломления кристаллов, полученных из растворов и расплавов путем последующей их перекристаллизации, также зависит от природы растворителя. У кристаллов, синтезированных в среде хорошего растворителя, она всегда меньше, чем у кристаллов, полученных с использованием плохого растворителя. Это свидетельствует о существенном влиянии на свойства кристаллов предыстории их формирования. [c.74]

Для кристаллов, полученных из растворов в хорошем растворителе, а также для олигомеров, кристаллизующихся с образованием однородных по размеру, морфологии и уровню надмолекулярной организации структурных элементов, значительное уменьшение температуры плавления и отсутствие сложных структурных превращений в этой области температур, сопровождающихся экстремальным изменением свойств, наблюдается после первого цикла плавления и кристаллизации из расплава на поверхности подложки. [c.75]

На рис. 190 показана зависимость содержания железа в кристаллах цинкового купороса от содержания его в исходном растворе. Кристаллы, полученные из растворов с одинаковым содержанием железа и меди, загрязнены железом приблизительно в 10 раз больще, чем медью. Это обусловливает необходимость хорошей очистки растворов цинкового купороса от железа для получения продукта высокого качества. [c.495]

Досон и Уотсон [13, 14] изучали влияние ассоциации молекул н. пентаконтанола (С5дН1(,10Н) в растворе на высоту ступенек, образующихся нри его кристаллизации из ряда полярных и неполярных растворителей. Кристаллы, полученные из растворов в полярных растворителях (амилацетате, диоксане), в которых вещество не ассоциировано, имели, как правило, мономолекулярные ступеньки роста. При кристаллизации же из растворов в неполярных растворителях (петролейном эфире, ксилоле и т. п.), содержавших ассоциированные молекулы, наблюдались преимущественно бимолекулярные ступеньки роста. Ранее подобные результаты отмечались нри кристаллиза- [c.170]

Потенциально очень полезным дополнением к рентгенографии, в слу чаях когда изучаемый полимер доступен в виде выросших в растворе пла стинчатых кристаллов, может служить дифракция электронов. Например, дифракционная картина, получаемая при падении электронного пучка перпендикулярно такому кристаллу, может показать проекцию, параллельную основанию элементарной ячейки, т. е. дать информацию, которая может быть получена из рентгенографических данных только косвенным путем. Однако единственным полимером, у которого для анализа неизвестной кристаллической структуры проводилось как рентгенографическое исследование блочного полимера [98], так и электронографическое изуче -ние кристаллов, полученных из раствора [27], является пока поли-4-метил-пентен-1. Преимущества такого подхода будут, пО-видимому, более широко использоваться в будущем для кристаллографического анализа новых полимеров. [c.419]

В разд. 7.1 приведены общая характеристика отжига и определения связанных с ним процессов, а также изложены некоторые первоначальные теории отжига макромолекулярных кристаллов. В разд. 7.2 и 7.3 рассматриваются результаты, относящиеся к отжигу кристаллов, полученных из растворов и расплавов. Наконец, в разд. 7.4 сделана первая попытка описать изменения в макромолекулярных кристаллах, возникающие в результате протекания химических реакций в основной цепи, на которые до сих пор не обращали внимания. Вообще отжиг представляет собой область макромолекулярной физики, менее понятную по сравнению с рассмотренными в предыдущих главах, поскольку она касается процессов, прдтекающих в исходной, часто не очень хорошо охарактеризованной структуре, а дальнейшие изменения в этой структуре усложняют ситуацию в еще большей степени. [c.443]

В общем имеется достаточно оснований предположить, что отжиг ламелярных кристаллов, выращенных из расплава, аналогичен отжигу кристаллов, полученных из раствора. Так же как и в том случае, основной целью исследований процесса отжига является выделение трех температурных областей отжига, однако в настоящее время известно очень немного относительно низкотемпературной области и не определена температура, разделяющая высокотемпературную и промежуточную области. Различия, которых можно было ожидать при отжиге матов монокристаллов, выращенных из раствора и полученных из расплава, заключаются в увеличенном количестве проходных цепей, в образовании стопок ламелей различной степени совершенства и в более плотном контакте между ламелями при кристаллизации из рас- [c.500]

Обычно если состояние пересыщения достигается путем быстрого охлаждения горячего раствора, то скорость кристаллизации возрастает и образуются мелкие кристаллы. Напротив, медленное охлаждение способствуе образованию больших кристаллов. При большой скорости роста кристаллов возрастает концентрация примесей в зоне растуш,их кристаллов вследствие быстрого удаления растворенного венгества из растворителя при этих условиях примеси могут окклюдироваться растущими кристаллами. Для образования чистых кристаллов требуется малая скорость охлаждения, которая способствует медлетюму и плавному росту кристал. юв из раствора при более равномерном распределении растворенного вещества. При этом также рекомендуется умеренное перемешивание и внесение в виде затравки кристаллика данного или изоморфного вещества [16]. Большие однородные кристаллы, полученные из раствора с малой вязкостью, адсорбируют меньше маточного раствора, чем небольшие неоднородные кристаллы, образовавшиеся из вязкого раствора. Однако практически в работе с микро-или полумикроколичествами при выделении крупных кристаллов из растворов средней вязкости удаление связанного маточного раствора сопряжено с большими трудностями, чем при выделении мелких кристаллов, если не прибегать к центрифугированию. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология