Весы Дюваля

Термовесы Дюваля. В весовом анализе очень много времени отнимает отфильтровывание осадка, сушка влажного осадка и его прокаливание, требуемое для получения весовой формы. При этом осадок еш,е необходимо доводить до постоянного веса. [c.325]

ТОЧНОСТЬЮ взвешивания сконструировал К. Хонда [244] на одном плече коромысла этих весов подвешен фарфоровый тигель, который можно опускать в печь. С появления первых термовесов и началась разработка нового аналитического метода — термогравиметрии теперь это отдельная ветвь аналитической химии. Основные принципы термогравиметрии установлены Ш. Дювалем [245], исследовавшим вместе с сотрудниками почти тысячу аналитических осадков и установившим температурные границы, выше которых вес осадков оставался постоянным. Дюваль использовал этот метод не только для определения оптимальных температур высушивания или прокаливания осадков в весовом анализе, но и для проведения дифференциального анализа, основанного на различии в температурах разложения двух осадков. Дюваль назвал этот метод автоматическим весовым анализом . [c.127]

По данным Дюваля [406], осадок при 66—538° С имеет постоянный вес. При более высоких температурах он быстро начинает разлагаться и сублимируется. Осадок следует высушивать прн 130—150° С. [c.28]

Одним ИЗ самых важных условий применения органических реагентов в весовом анализе является термостойкость их комплексов с металлами, обеспечивающая возможность сушить комплекс металла, состоящий преимущественно из органической части, при высокой температуре без разложения. Тщательные исследования Эрдей и сотр. [148], а также Дюваля и его термоаналитической школы [138] привели к получению целой серии дериватограмм и термогравиметрических кривых, с помощью которых можно определить температурный интервал, удобный для доведения осадка до постоянного веса (см. табл. 30). [c.229]

Термовесы особенно удобны при количественном определении компонентов бинарных смесей, например сплавов меди с серебром. При этом их сначала превращают в соответствующие нитраты, которые затем подвергают термическому разложению в весах Дюваля. Оказывается, что нитрат серебра AgNOs при 473° С разлагается с выделением металлического серебра, а медь, полученная в виде гексагидрата нитрата меди Си(Н0з)2-6Н20, при температуре выше 200° С превращается в окись меди СиО. [c.325]

Неверны выводы некоторых авторов, например Дюваля [695], что для прокаливания гидроокиси А1 достаточна температура 1030°С. Эрдей и Паулик [7011 показали, что рекомендации Дюваля могут быть верными только при некоторых определенных условиях осаждения и что необходимая для прокаливания температура сильно зависит от условий осаждения. К подобному выводу пришли и авторы работ [832, 9231. Имелик и др. [8321 показали, что постоянный вес можно получить при сравнительно низких тe mepaтypax и без полного удаления воды следовательно, получение постоянного веса в этих условиях не является критерием полного прокаливания. [c.42]

По данным Дюваля [406], осадок при 66—538 С и.меет noi янный вес. Прп более высоких температурах он быстро начин разлагаться и сублимируется. Осадок следует выс шпвать 130-150° С. [c.28]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

К. Дюваль сконструировал термовесы, которые позволяют производить весьма точные взвешивания свежеотфильтрованных осадков. На рис. 43 дано схематическое изображение термовесов Дюваля. Небольшой тигель, содержащий анализируемое вещество, помещен в вертикально установленной кольцеобразной электропечи. Тигель укреплен на стержне, который по принципу рычага вызывает смещение вогнутого зеркала, отбрасывающего зайчик пучка лучей, падающих на зеркало от источника света (электролампы). Этот зайчик попадает на вращающийся барабан с фотобумагой. В результате на барабане получается ступенчатая кривая, характеризующая изменение веса осадка в процессе постепенного повышения температуры от комнатной до 1000° С. На такой кривой можно ясно наблюдать процесс термического разложения различных солей, например разложение оксалата кальция a aOi при его прокаливании. [c.325]

Значительный вклад в практику весового анализа внесен Клементом Дювалем и его сотрудниками . Аппарат Дюваля (вариант изобретенного П. Шевенаром) представляет собой точные весы, сконструированные таким образом, что они дают возможнссть взвешивать тигель во время его нагревания в электрической печи (рис. 304). Отличие этого прибора от обычных аналитических весов заключается в следующем [c.380]

Киниц и Ромбок [302] определяли родин титриметрическн тионалидом (методика 118). Дюваль и др. [303] рекомендовали тионалид для гравиметрического определения. Авторы определяли состав весовых форм при осаждении родия тионалидом и 2-меркаптобензоксазолом с помощью термолиза, причем первый реагент образует комплекс, вес которого не изменяется в пределах между 79 и 250°. Аналитики относятся с осторожностью к использованию такой весовой формы, единственным аргументом в пользу которой служит постоянство состава. В этом случае, а также в ряде других не сообщается, можно ли отмыть органический комплекс родия от осадителя и т. д. По этой причине автор настоящей книги считает, что эти реагенты непригодны для определения родия в виде весовых форм. [c.29]

При прокаливании осадка металлической платины химик должен считаться с явлением, которое становится заметным при высоких температурах. Прокаливание в этих условиях в присутствии кислорода приводит к потерям веса. По-видимому, при этом образуются летучие окислы, подобные тем, которые дают осмий и рутений. В гл. 1 читатель может найти высказанные по поводу этого явления различные гипотезы. Дюваль [95, 398] указывает на незначительное увеличение веса прокаленного осадка платины. Предположение о том, что при 538—607° появляется слой Р10, требует подтверждения. Исследования, проведенные за последнее время по хемосорбции кислорода на платине при температуре между О и 800°, подтверждают образование окисла нестехиометрического состава. Эта проблема представляет научный интерес и илхвет практическое значение. [c.73]

Изучением оптимальной температуры прокаливания осажденного золота занимался целый ряд исследователей. Исин [424] )екомендует температуру выше 230°, Киба и Икеда [425] — 700°. Ламп, Фоконье и Дюваль [426] пытались объяснить выбор разной температуры прокаливания. Предполагают, что некоторое влияние оказывает окклюдированный органический восстановитель. Дюваль, наблюдая явление, до сих пор не нашедшее объяснения, писал, что золото адсорбирует кислород в количестве, зависящем от природы осадителя и атмосферы, в которой проводится нагревание. Поглощение кислорода сопровождается увеличением веса металла примерно на 1%. Этот процесс обратим, и если кривая охлаждения идентична кривой нагревания, то количество освобождающегося кислорода равно поглощенному при нагревании. Наиболее отчетливо такое взаимодействие с кислородом заметно при прокаливании золота, осажденного пирогаллолом. [c.74]

Сравнительно хорошо кристаллизующиеся и поэтому хорошо фильтрующиеся и отмываемые осадки определенного состава целесообразнее всего отфильтровывать через стеклянный тигель с пористым дном, в котором их можно очень быстро и при сравнительно низкой температуре высушить до постоянного веса. При этом полностью используется преимущество большого молекулярного веса хелата. Однако успешно применять можно только такие хелаты, для которых точно известно, как долго и при какой температуре необходимо их сушить, чтобы в результате получить определенное соединение. К сожалению, данные разных авторов об оптимальных условиях не всегда совпадают. Подробные термогравиметрические исследования Дюваля с сотр. [557] и Исимару [969] во многих случаях не вносят ясности, поскольку поведение хелатов при нагревании на термовесах и в сушильном шкафу различно [1414]. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология