Термогравиметрическое определение

В недавно проведенном исследовании стехиометрия редкоземельных форм цеолита V была изучена методом термического анализа [83]. Согласно данным термогравиметрических определений, на каждый катион редкоземельного элемента приходится [c.478]

Термогравиметрическое определение коксового числа Определение коксового числа методом сожжения образца в муфель [c.4]

Термогравиметрическое определение коксового числа [c.116]

Методы термогравиметрического определения кальция используются при исследовании смесей солей щелочноземельных металлов [890, 976], оксалатов кальцпя, магния [1547] и других металлов [1054], а также прп анализе мартеновских и основных шлаков, силикатов и доломитов [868, 1433[. Предложен газоволюметрический метод определения кальция в присутствии стронция и бария [37]. [c.156]

При анализе методом захвата нейтронов найденное количество водорода пересчитывали на содержание воды. Результаты термогравиметрического определения представляют собой потерю массы при 500 С. Для носителя катализатора при 700 °С потеря массы составила 16,58%. Для катализатора 2 среднее значение содержания влаги равно 12,6% соответствующее относительное стандартное отклонение 3,60%. [c.536]

В предыдущих главах обсуждались общие принципы некоторых из методов, перечисленных в табл. 14.1. Например, метод осаждения обсуждался в разделе III гл. 12, разделе IVB гл. 10 и в разделе IVB гл. 13. При термогравиметрическом определении (раздел III гл. 4) часто приходится отделять газовую фазу от твердой. В той же главе 4 коротко говорится о разделении при помощи дистилляции. Процессы избирательного распределения веществ между двумя фазами являются основой многих других методов. К этим процессам относятся адсорбция, диффузия и ионный обмен. [c.453]

Описан анализ полученных на основе поливинилхлорида пласти-золей [1] и эмульсий [2], пластифицированных поливинилхлоридных смесей [3], стабилизаторов поливинилхлорида [4], вспомогательных веществ в суспензионном поливинилхлориде [5], термогравиметрическое определение двуокиси кремния в политетрафторэтилене [6], композиции на основе сополимера винилхлорида с винилацетатом [7]. [c.238]

Один из недостатков термогравиметрического метода — сложность определения начала и конца процесса разложения особенно в тех случаях, когда реакции разложения, сопровождающиеся изменением массы образца, следуют одна за другой или перекрывают друг друга. [c.31]

Определение кинетики разложения вещества в изотермических условиях по данным, полученным в динамических условиях, В динамическом термогравиметрическом анализе уменьшение массы исследуемого вещества протекает при несколько повышенных температурах. Практически же важно знать кинетику разложения вещества при температурах, близких к истинным. [c.40]

Термогравиметрический метод определения термической стабильности полимеров является относительным, но результаты его хорощо согласуются с методами, основанными на непосредственном измерении потерь эксплуатационных свойств. [c.76]

ДТА позволяет определить, сопровождается ли нагревание вещества какими-либо процессами, определить температурный интервал этих процессов, знак и значение теплового эффекта, если известно количество вещества, подвергшегося превращению, или наоборот, количество вещества, если известен тепловой эффект. Однако расчеты, связанные с определением массы вступившего в реакцию вещества или фазового состава системы, выполненные только по данным ДТА, имеют большую погрешность (не менее 10%). Более точные результаты (на несколько порядков) можно получить из данных термогравиметрического анализа. [c.341]

Это значение хорошо совпадает с экспериментальной величиной Т , определенной по первому изменению массы полиформальдегида в условиях термогравиметрического анализа (рис.70). Этот анализ проводили для образца, стабилизированного группами - СН2 - СН2 - О -, которые были введены в полимер в количестве 2 %, Введение указанных звеньев, как известно [69], предотвращает преждевременный распад полиформальдегида, проходящий по концевым группам. Поэтому расчет температуры второго спада массы образца проводится по структуре повторяющегося эвена. Предварительно еле- [c.226]

Метод нагревания при различных скоростях. В этом методе при переходе от одного эксперимента к другому меняют скорость нагревания, оставляя другие условия неизменными. При этом получают серию термогравиметрических кривых (рис. 34.3). С помощью кривой, представленной на рис. 34.4, становится возможным прямое определение как предэкспоненциального множителя (Л), так и энергии активации [Е) соответственно как отрезка, отсекаемого кривой на оси ординат, и тангенса угла ее наклона. [c.174]

Термическая устойчивость цеолитов может быть установлена па основании данных термогравиметрического анализа. Термогравиметрический метод позволяет произвести оценку порога термической стабильности одновременно с определением влагоемкости образца и некоторых других характеристик. В частности, на венгерском приборе — дериватографе одновременно фиксируются четыре переменные, показывающие изменение во времени температуры образца (Г), разности температур образца и эталона (ДТА), массы (ТГ) и скорости ее изменения (ДТГ). [c.373]

В значительной степени преодолеть перечисленные ограничения позволяет комплексный подход [5], основанный на совместном использовании калориметрического метода исследования процессов, протекающих в растворах порфиринов, с термогравиметрическим изучением физико-химических свойств (состава, энергетической и термической устойчивости) молекулярных комплексов порфиринов и металлопорфиринов путем анализа соответствующих кристаллических сольватов. Существенным преимуществом такого подхода, разработанного коллективом авторов под руководством члена-корреспондента РАН Г.А. Крестова в Институте химии неводных растворов РАН, является использование прямых методов определения термодинамических характеристик процессов специфических взаимодействий и физико-химических свойств молекулярных комплексов макроциклов. Современное развитие измерительной техники, используемой в калориметрическом эксперименте, несмотря на низкую растворимость порфиринов, делает возможным с достаточной точностью регистрировать небольшие тепловые эффекты. Это позволило авторам [6] получить обширную [c.299]

Канарский А.В., Ларионова ГА. Определение структурных характеристик пористых материалов термогравиметрическим методом // Заводская лаборатория, 1995, М 4. С. 34-36. [c.433]

Для определения коксового числа полимеров наиболее удобен термогравиметрический метод. [c.116]

Оксихинолинат молибденила был изучен термогравимет-рическим методом ( 497, 636, 637, 642]. На кривой термолиза [637, 642] имеется горизонтальный участок при температуре 40— 270°С, который может быть использован для автоматического термогравиметрического определения молибдена. [c.30]

Метод дифферкнциально-термический, термогравиметрический, определение электронных спектров поглощения. [c.144]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Удельные веса асфальтенов, выделенных из асфальтитов, увеличиваются с ужесточением режима термообработки исходного гудрона, а молекулярные веса в той же последовательности уменьшаются (табл. 53). Данные об элементном составе всех образцов асфальтенов показывают довольно четкую тенденцию изменения состава асфальтенов чем выше температура обработки, тем выше содержание углерода и ниже содержание водорода. Это вполне согласуется с направлением изменения их удельных и молекулярных весов. Следовательно, основной реакцией в обуглероживаниж молекул асфальтенов нри сравнительно высоких температурах (400—450° С) является дегидроконденсация их циклических структур. С этим заключением согласуются данные, полученные при определении термостабильности асфальтенов термогравиметрическим методом [12]. Термогравиметрические кривые процесса разложения асфальтенов, как подвергнутых термообработке, так и без таковой, свидетельствуют о близком характере их разложения. Термическое разложение асфальтенов начинается при температуре 270° С и заканчивается при температуре 700° С. На кривых всех [c.165]

Молекулярную массу определяют траднционнымп способами, но для этих целей могут быть привлечены и другие методы. Недавно была установлена связь между молекулярной массой алканов и масел и данными термогравиметрического анализа [53]. Экспериментальное определение молекулярной массы — трудоемкая задача, поэтому на практике используют различные эмпирические формулы, связывающие молекулярную массу с одной или несколькими физико-химическими константами фракций, например плотностью. В общем случае прямой зависимости между молекулярной массой и плотностью нефтяных фракций нет, но тесная связь между этими показателями прослеживается для нефтей и нефтяных фракций сходного химического состава (одинакового основания) [54, 55]. При вычислении молекулярной массы фракций различного химического состава приходится привлекать большее число параметров. Для фракций н. к. 550°С можно воспользоваться уравнением, приведенным в [56], если известны средние температуры кипения, показатели преломления и плотности фракций. При тех же известных показателях молекулярная масса как прямогонных, так и вторичных фракций, перегоняющихся в пределах 77— 444 °С, может быть вычислена по уравнению, приведенному в [57], а для паров нефтей и их фракций может быть найдена по уравнению, приведенному в [58]. [c.20]

Аналогичные эксперименты по изучению кинетики испарения компонентов и термической устойчивости модельных и реальных нефтяных дисперсных систем были проведены с помощью термогравиметрического метода. Выбор этого метода был обоснован сравнительной быстротой проведения термического анализа в отличие от традиционных способов перегонки, возможностью получения информации по нескольким параметрам одновременно в течение одного эксперимента. Задачей исследования являлось выяснение принципиальной возможности применения гермогравиметрического метода для подобных исследований и определения с помощью этого метода аномалий в состоянии нефтяных дисперсных систем и физико-химических процессов, происходящих в исследуемых системах при их нагревании по заданной программе, температур начала превращений в системах, максимальной скорости и прекращения этих превращений, при одновременном выявлении изменения массы исследуемого образца в данном термическом процессе. [c.103]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Квазиизотермический термогравиметрический метод. Термогравиметрический метод позволяет с высокой точностью определять количественные изменения. Однако качественная оценка процесса, т, е. определение того вещества, разложение которого вызывает данное изменение массы, при обычном статическом или динамическом термогравиметрическом анализе далеко не надежна. Это обусловлено тем, что в процессе разложения вещества в условиях термогравиметрического анализа реакция никогда не происходит при определенной температуре, а занимает широкий диапазон температур. Кроме ТОГО, на результаты термогравиметрического ана.лиза [c.27]

С помощью кривой ДТГ становится возможным разделить налагающиеся друг на друга термические эффекты, неразделимые ни на кривых ДТА, ни на ТГ. Незначительное изменение массы, почти не наблюдаемое на термогравиметрических кривых, легко можно обнаружить по пикам на кривой ДТГ. Кривая ДТГ позволяет количественно определить долю отдельных эффектов, так как минимумы — горизонтальные участки этой кривой, соответствуют наименьшей скорости изменения массы, т, е. границе между двумя эффектами. Термогравиметрическая кривая с большей точностью информирует о процессах, сопровождающихся изменением массы исследуемого вещества. Однако при выделении двух и более различных по составу газовых фаз кривая ТГ показывает лишь их сумму. В усовершенствованном дериватографе дополнительное устройство — газотитриметр и бюретка, позволяет непрерывно определять количество и состав каждой составляющей газовую фазу. Идеальным способом определения температуры при термогравиметрическом анализе является непосредственный контакт спая термопары с исследуемым веществом. [c.32]

Широко распространен метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ (ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ (ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором — термоокислительный распад. Нагревание можно проводить [c.210]

Наиболее изучены ионообменные свойства гидроксида циркония. Это соединение нерастворимо и устойчиво к действию кислот, оснований, окислительных и восстановительных агентов оно рассматривается как положительно заряженный полимер, состоящий из цепей, частично сшитых в сетку. Из кислых растворов амфотерный гидроксид циркония обменивает на ионы ОН анионы С1", Вг , НОз и особенно 80Г и СГО4. При повышении температуры сушки до 300° С обменная способность 2г(ОН)4 уменьшается незначительно. Из опытов по дегидратации и термогравиметрических измерений следует, что гидроксиды циркония не образуют гидратов определенного состава, и можно допустить, что при осаждении оксидов полимерный ион (2гООН) образует следующую структуру [13] [c.46]

Однако даже дерпватография — наиболее информативный метод термического анализа, позволяющий одновременно с термогравиметрическим осуществлять и дифференциальный термический анализ, — не позволяет по результатам лабораторных исследований однозначно предсказывать поведение полимеров в реальных условиях. Так, несмотря на то, что определенные типы ФС, например смолы, содержащие фрагменты нафтола или л-фенилфенола, по данным ТГА имеют более высокую термостойкость по сравнению с обычными ФС, они менее устойчивы в условиях абляции, по-вндимому, из-за недостаточной механической прочности [1]. Таким образом, к вопросу прогнозирования поведения полимера в реальных условиях следует подходить очень осмотрительно — прогнозирование может быть надежным лишь при условии, что будут учтены все термохимические и физические воздействия на полимер. [c.101]

Будем рассматривать характеристику термостойкости полимеров, определяемую с помощью термогравиметрического анализа. С помощью такого анализа определяются зависимости массы вещества от температуры при непрерывном ее повышении (термофавиметрическпе кривые). Как известно, для большинства полимеров термогравиметрические кривые имеют вид, схематически изображенный на рис.68. При оценке термостойкости полимера будем использовать температуру начала интенсивной термодеструкции Tj, определенную по пересечению касательных к двум ветвям термофавимет-рической кривой (см. рис.68). [c.216]

Содержание влаги и золы в каучуках определяют различными термическими методами в соответствии с ГОСТ на каждую марку каучука. Фирмой Sartorius Instruments разработан прибор МА-50 для быстрого и точного (до 100 млн ) определения содержания влаги и примесей методом термогравиметрического анализа [35]. [c.418]

В аналитической химии эластомеров для определения состава резинового материала применяется метод термогравиметрии. На рис. 20.13 приведена термогравиметрическая кривая для модельной резиновой смеси, по которой установлено наличие в составе смеси 9% мягчителя (минерального масла), 43% ЭПДК, 46% неорганического остатка (наполнителя), 2% карбонизированного продукта (технического углерода). Но вывод о типе сшивающей системы можно сделать после дополнительного хроматографического анализа. [c.595]

Термогравиметрический анализ позволяет измерить потери веса вещества по мере повышения температуры нагревания. Этот метод дает важные результаты при определении кривой дегидратации. При проведении изотермического термогравиметрического анализа образец нагревают при заданной температуре до тех пор, пока вес его не станет постоянным, после этого температуру повышают и вновь выдерживают образец до постоянного веса в изотермическом режиме [5]. Эту операцию повторяют, добиваясь постоянства веса при желаемой максимальной температуре. Другой метод (динамический) состоит в непрерывном нагревании образца с постоянной скоростью при одрювременной регистрации потери веса. В обоих методах важна концентрация паров воды, находящихся в контакте с образцом. Изменения концентрации паров воды, контактирующих с веществом, могут сильно повлиять на результаты определения. [c.455]

Разработан прямой термогравиметрический метод определения молибдена после его выделения в форме Мо5з 2Н20 [1436]. При нагревании последний переходит в МоОз. [c.159]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

Фенилтиогидантоиновая кислота eHsNH SNH Hj OOH. Фенилтиогидантоиновая кислота осаждает количественно кобальт из аммиачного цитратного раствора в виде красновато-коричневого объемистого осадка неопределенного состава. Осадок использовали непосредственно для определения кобальта [662, 748], однако термогравиметрическое изучение осадка [659] показывает, что метод не может дать высокой точности. Фенилтиогидантоиновая кислота применяется для отделения кобальта от ряда элементов (см. стр. 70). [c.104]