Дифениламин феррицианид-ион

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

В колбу для титрования помещают (при помощи. микропипетки с грушей) 1 мл отфильтрованной пробы пульпы, прибавляют 10 мл воды, 20 мл разбавленной (i 3) серной кислоты, 10 мл раствора сульфата калия, 5 капель раствора феррицианида калия, 3 капли раствора дифениламина и титруют раствором сульфата цинка до перехода зеленовато-желтой окраски раствора в сине-фиолетовую. [c.136]

Титрование раствором сульфата цинка Исследуемый раствор смешивают с 10 мл 0,1 М раствора нитрата кальция, 20 мл 0,1 М раствора сульфата кадмия, разбавляют водой до 200 мл и прн помешивании вводят 20 мл 0,1 М раствора ферроцианида натрия Взбалтывают 1 мин, разбавляют водой до 250 мл. Через несколько минут центрифугируют К 200 мл центрифугата добавляют 10 мл конц Н2304, 4 г сульфата аммония, 2—3 капли 1%-ного раствора феррицианида калия, несколько капель раствора дифениламина в сериой кислоте и избыток ферроцианида титруют 0,05 М раствором сульфата цинка до появления сиреневой окраски Зависимость межд > содержанием калия в пробе и расходом раствора сульфата цинка устанавливают заранее путем аналогичного титрования нескольких стандартных растворов хлорида калия и построенного на этом основании калибровочного графика [c.79]

Эквивалентную точку устанавливают с помощью окислительно-восстановительных индикаторов (дифениламина или дифе-ниламиносульфоната натрия) в присутствии Кз[Ре(СМ)е]. Кислый раствор ферроцианида и феррицианида калия имеет окислительный потенциал значительно более низкий по сравнению с требуемым для окисления перечисленных индикаторов до их интенсивно окрашенных соединений. Но если прибавить в раствор соль цинка, то образуются одновременно 2пзК2[Ре(СЫ)в]2 и 2пз[Ре(СЫ)б]г, причем первая из этих солей менее растворима, чем вторая, и выпадает в осадок. При удалении из раствора ионов [Ре(СЫ)б] " окислительный потенциал возрастает и Кз[Ре(СЫ)б] окисляет индикатор, вызывая синее окрашивание. Этот цвет будет оставаться в анализируемом растворе до тех пор, пока весь цинк не будет удален из раствора в виде двойной соли. Первая же капля избытка восстановит фиолетовую окраску индикатора в бесцветную. [c.48]

Реакция идет в нейтральном или слабокислом растворе, но не в щелочном или аммиачном, так как в первом 2п++ образует цинкат, а во втором—аммиакат. В качестве индикатора применяют дифениламин, который легко окисляется феррицианидом калия в азокраситель фиолетового цвета. При действии восстановителя—ферроцианида фиолетовый азокраситель вновь переходит в бесцветное соединение (дифенилбензидин). Так как титрованным раствором является ферроцианид, то перед титрованием индикатор окисляют действием феррицианида, прибавляя последний к испытуемому раствору вместе с индикатором. Вследствие окисления индикатора раствор приобретает фиолетовую окраску. При титровании раствором ферроцианида идет приведенная выше реакция образования осадка К22пз[Ре(СН)в]г. Как только все ионы цинка будут осаждены, первые капли К4[Ре(СМ)в] будут взаимодействовать с индикатором, восстанавливая азокраситель в бесцветное соединение. Исчезновение фиолетовой окраски и указывает конец титрования. Надо иметь в виду, что осадок К22Пз[ре(СМ)0]2 белый с желто-зеленоватым оттенком, и потому нельзя ожидать обесцвечивания раствора с осадком. Так как в начале титрования был прибавлен окислитель Кд[Ре(СЫ)(.], то в конце титрования надо его восстановить добавкой избытка ферроцианида, являюшегося восстановителем. Объем раствора восстановителя должен быть в полтора раза больше объема прибавленного окислителя, при равных их концентрациях. [c.333]

Пользуясь в качестве индикатора дифениламином в присутствии феррицианида калия (1 %-ный свежеприготовленный раствор), марганец можно определить титриметрически [17]. К аликвотной части раствора, содержащей 0,5—2,0 мг марганца, добавляют 20 мл 5%-ного раствора ЭДТА, 70 мл дистиллированной воды, 20 мл ледяной уксусной кислоты, 4 капли дифениламина (1 %-ный раствор в уксусной кислоте с 4 каплями 1%-ного свежеприготовленного раствора феррицианида калия). После добавления избытка стандартного раствора ферроцианида его оттитровывают 0,1 н. хлоридом марганца до обесцвечивания или до перехода бледно-желтой окраски раствора в фиолетовую. Титрование можно проводить и прямым методом, но конечная точка в этом случае не такая четкая. [c.138]

Несмотря на то, что обнаружение нитратов органических оснований само по себе не имеет большого практического значения, оно может представлять интерес при исследовании чистоты солей органических оснований. Для этой цели обычное обнаружение нитратов по реакции с дифениламином или N,N -дифeнилбeнзи-Д1Ш0М в растворе концентрированной серной кислоты неприменимо, так как соли других кислот, обладаюш,ие окисляющими свойствами, как-то хлораты, броматы, иодаты, хроматы, феррицианиды—реагируют так же, как азотная кислота, давая синее окрашивание с этими реагентами. Аналогично ведут себя и окисляющие органические соединения (ср. стр. 197). [c.701]

Навеску 10 г шлама, взятую с точностью до 0,01 г, смывают 50 мл воды в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 20 мл раствора едкого натра (в случае 20%-ного NaOH прибавляют 30 мл), нагревают до кипения, кипятят 2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 500 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют. 50 мл фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл разбавленной (1 3) серной кислоты, 10 мл раствора сульфата калия, 5 капель раствора феррицианида калия, 3 капли раствора дифениламина и титруют раствором сульфата цинка до перехода зеленовато-желтой окраски раствора в сине-фиолетовую. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология