Электролитическое осаждение кадмия из растворов сернокислого кадмия

Электролитическое осаждение кадмия из растворов сернокислого кадмия. [c.267]

Кадмий от меди легко отделяется электролитическим осаждением последней из раствора, сильно подкисленного азотной кислотой (стр. 260), или же из азотно-сернокислого раствора, если содержание кадмия невелико. Электролиз в сернокислом растворе не дает удовлетворительных результатов. Медь можно также отделить от кадмия 1) осаждением в виде роданида меди (I) (стр. 258) 2) кипячением с тиосульфатом натрия (5—10 г) в разбавленном сернокислом растворе (3—5 мл 1 2804 на 100 мл раствора). [c.272]

Электролитическое осаждение меди с цепью только ее отделения от других элементов применяется редко, за исключением отделения меди от кадмия (стр. 299) Это объясняется отсутствием уверенности в полноте осаждения меди и тем, что большое количество других элементов может частично или даже полностью отложиться на катоде вместе с медью. Отделять медь от кадмия этим способом лучше всего из азотнокислого раствора. Малые количества кадмия можно отделить от меди электролизом в серно-азотнокислом растворе. Никель, кобальт, цинк и умеренные количества железа не мешают. В присутствии первых трех элементов электролиз лучше проводить в азотнокислом или в азотно-сернокислом растворе. Электролиз в аммиачном растворе или в таком же растворе, но с добавлением фторидов дает хорошее отделение меди от солей мышьяка и сурьмы [c.284]

Большинство других элементов отделяют электролитическим осаждением в условиях, при которых никель остается в растворе. Медь отделяется из сернокислого раствора по прописи Кольтгофа и Сендела [1501 из сернокислого раствора осаждаются также кадмий [2791 и молибден [2791. Ртуть [381 и висмут [148, 504] отделяют электролизом азотнокислого раствора, олово — из щавелевокислого 142]. Никель может быть отделен и на ртутном катоде [971]. [c.57]

Точное электролитическое определение кадмия лучше всего производить с неподвижными электродами в слабощелочном растворе, содержаш,ем количество K N, необходимое только для переведения кадмия в растворимый комплекс. Менее точное, но более быстрое определение может быть проведено при большей плотности тока с вращающимся катодом в сильно разбавленном сернокислом растворе или с вращающимся анодом — в серно-, муравьино- или уксуснокислом растворах. Осаждению кадмия из сернокислого раствора препятствуют Ag, As, Au, Bi, u, Hg, Mo, Pb, Sb, Sn, Te, платиновые и некоторые другие металлы даже в цианидно-щелочном растворе мешают Hg, Zn и Ag. Поэтому кадмий должен быть предварительно отделен практически от всех катионов [619, стр. 197 82, стр. 273]. Некоторые варианты определения кадмия с наиболее часто употребляемыми платиновыми и некоторыми другими электродами приведены в табл. И. [c.60]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Точное электролитическое определение кадмия лучше всего проводить с неподвижными электродами в слабощелочном растворе, содержащем только такое количество цианида калия, какое необходимо для удержания кадмия в раствореЧ Менее точное, но более быстрое определение при выполнении рядовых анализов может быть проведено при большей плотности тока, с вращающимся катодом—в сильно разбавленном сернокислом растворе , или с вращающимся анодом—в сернокислом, муравьинокислом или уксуснокислом растворах . Осаждению кадмия из сернокислого раствора препятствуют те же самые элементы, какие были указаны при описании электролитического метода определения меди (стр. 260). Ряд элементов, как, например, цинк и серебро, препятствуют осаждению кадмия и из цианидного раствора, поэтому кадмий обычно предварительно отделяют практически от всех остальных катионов. [c.273]