Ацетон нитрофенилгидразон

К дестиллату, соединенному с содержимым ловушки, добавлялся 2% раствор п-нитрофенилгидразина в 50% уксусной кислоте. Выпавший обильный осадок гидразона после двух перекристаллизаций из спирта и одной из петролейного эфира имел т-ру плавл. 144°. Проба смешения с приготовленным п-нитрофенилгидразоном ацетона (т-ра плавл. 147,6°) плавилась при 145°. [c.109]

Опыт № 57. Получение п -нитрофенилгидразона ацетона [c.66]

При оценке результатов имеет значение также следующее обстоятельство другие метилкетоны реагируют с гипоиодитом так же, как ацетон, количественно образуя йодоформ. Они разлагаются перманганатом лишь в незначительной степени. Поэтому для веществ неизвестного строения необходимо для контроля идентифицировать ацетон в виде соответствующего п-нитрофенилгидразона (т. пл. 149,5° С) по температуре плавления смешанной пробы. Для этого первые 5 мл дистиллята смешивают с 7 мл раствора п- нитрофенилгидразина, приготовляемого растворением 0,07 г /г-нитрофенилгидразина в 7 мл 50%-ной водной уксусной [c.261]

КИСЛОТЫ. п-Нитрофенилгидразон ацетона тотчас же кристаллизуется в виде желтых игл. Минимальная концентрация, при которой образуется гидразон, равна 0,004% ацетона. Если раствор более разбавлен, постепенно осаждается коричневатое вещество, плавящееся при другой температуре. [c.262]

В другом опыте окисления из 3.4 г гликоля получено, кроме пара-нитрофенилгидразона ацетона 1.8 г ацетофенона. [c.549]

В другом опыте окисления из 4 г гликоля обработкой его 3.2 г СгОд получено 1.1 г ацетофенона и также ацетон, характеризованный в виде пара-нитрофенилгидразона. При отгонке кислот выделена бензойная кислота, характеризованная возгонкой и т. пл. 121°. [c.550]

Анализ пара-нитрофенилгидразона ацетона [c.550]

Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-ди-нитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, л-нит-робензальдегида. Методика проведения опыта и идентификации гид-разонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. При хроматографировании гндразонов на пластинках силуфол 0У-254 в качестве элюентов используют бензол или бензол и этилацетат 3 Г). [c.64]

Одновременно с бисдиазотированием о-дианизидина в фарфоровом стакане емкостью 1 литр, снабженном капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 22,9 г (0,06 М) л-нитрофенилгидразона п-нитробензальдегида в смеси 200 мл пиридина и 3,9 г (0,07 М) едкого кали в 10 мл воды. Полученный раствор охлаждают в бане со смесью сухого льда и ацетона до минус 10° и при энергичном размешивании добавляют по каплям, в течение 30 минут, раствор соли бис-диазония. Температура реакционной массы не должна превышать минус 5°. Затем реакционную смесь размешивают еще [c.30]

Особенно важен легкодоступный р-нитрофенилгидразин В общем реакцию проводят следующим образом. К водному раствору солянокислой соли р-нитрофенилгидразина добавляют водный раствор испытуемого вещества и смесь оставляют стоять при комнатной температуре или при нагревании. Если проду.кт нерастворим в воде, то реакцию ведут Б спиртовых, уксуснокислых и т. д. растворах и берут гаггрофенилгидр-азин в виде свободного основания. Сравнительно с р-бромфетшлгидрази-ном и описываемым ниже семикарбазидом, р-нитрофснилгидразин как реактив иа альдегиды и кетоны имеет то преимущество, что получающиеся р-нитрофенилгидразоны хорошо кристаллизуются и обладают удобной для работы растворимостью в обычно применяемых растворителях. Так например р-нитрофенилгидразин является прекрасным реактивом для качественного и количественного определения незначительных количеств ацетона и муравьиного альдегида даже очень разбавленные водные растворы которых дают осадок при прибавлении солянокислого р-нитрофенилгидразина и непродолжительного стояния смеси на холоду или при нагревании. Формальдегид-р-нитрофенилгидразон кристаллизуется из бензола в виде мохообразных сростков желтых блестящих иголок, плавящихся при 181—18Т. В настоящее время получено и детально описано большое количество р-нитрофенилгидразонов , че.м можно с успехом пользоваться для идентификации альдегидов и кетонов. [c.64]

Исследование раствора, предпринятое через 10 дней, показало, что он содержит ацетон при обработке части его п-нитрофенилгид-разином был получен гидразон с т-рой плавл. (после одной перекристаллизации из спирта и одной из петролейного эфира) 145° проба смешения с синтезированным п-нитрофенилгидразоном ацетона (т-ра плавл. 149°) имела т-ру плавл. 146,5° С. [c.134]

Остаток после отгонки эфира в вакууме от продукта первого опыта (окисление эфира при 50° без облучения) и откачки в течение 1,5 часа при 30° и 1 мм рт. ст. по виду не отличался от соответствующих продуктов, получавшихся нами при окислении эфира в прежних условиях (легкой перекиси в дестиллате не получено). / = 1,055 По = 1,4380 мол. вес, определенный криоскопическим путем в бензоле, —169 содержание активного кислорода отвечает расходу 38,3 мл 0,1 N раствора РеС1з на миллимоль (станнометрическим методом). Он легко растворяется в органических растворителях и смешивается с водой, гидролитически разлагаясь ею на перекись водорода и ацетон (количественно определены и охарактеризованы как выше Н2О2—качественной реакцией с хромовой кислотой, ацетон —температурой плавления п-нитрофенилгидразона и пробой смешения с синтетически -полученным л-нитрофенилгидразоном ацетона). [c.138]

В цилиндр вливают раствор -нитрофенилгидразина и прибавляют три встряхивании ацетон, растворенный в метиловом спирте тотчас же ыпадает желтый осадок /г-нитрофенилгидразона. [c.155]

Корэ и Иванова [93] анализировали хроматографически бисульфитные производные карбонильных соединений на силикагеле, элюируя их смесью бензол—этанол (17 3) обнаружение в этом случае они проводили 2,4-динитрофенилгидра-зином. Кемп и О Брайен [94] разделяли семикарбазоны наиболее распространенных альдегидов на силикагеле, используя девять различных смесей растворителей. В работе [95] описана методика разделения изоникотингидразонов на силикагеле с шестью растворителями. Одной из лучших оказалась смесь бензол—этанол—этилацетат (2 1 1). Соединения обнаруживали 0,5 %-ным раствором иода в хлороформе. Чтобы дифференцировать изомерные оксибензальдегиды, хроматограмму обрабатывали 1 %-ным раствором хлорида железа. Авторы работы [96] разделили группу изоникотингидразонов на слое оксида алюминия, используя смесь гексан — ацетон (5 3). 4-Нитрофенилгидразоны 28 ароматических карбонилов хроматографировали на силикагеле с дихлорметаном, смесью бензол— метанол (19 1), бензолом и смесью этилацетат — гексан (1 1) [97]. Получаемые при этом пятна видны и в обычном свете, но опрыскивание гидроксидом калия дает характерное окрашивание. [c.602]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология