Никель комплекс фотометрическим титрованием

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПФ) применяется как индикатор при комплексонометрическом титровании меди, кобальта, никеля, висмута, тория и других элементов, а также как реагент для фотометрического определения ряда металлов. Большинство комплексов ПФ окрашено в различные оттенки синего цвета. Однако известны соединения различной окраски с одним и тем же металлом. Например, комплекс тория с ПФ в кислой среде окрашен в красный цвет, а в щелочной — в синий. Причины образования соединений различного цвета не изучены. [c.67]

Процесс разрушения гидроксо-комплекса никеля(П) и образование комплекса никеля (И) с диметил-гликсимом после добавления диметилглиоксима в раствор происходит медленно. В первый момент наблюдается суммарная волна окисления обоих компонентов, которая постепенно уменьшается, а при более отрицательных потенциалах образуется новая волна, соответствующая окислению комплекса никеля с диметилглиоксимом. По истечении 20—30 мцн кривая принимает вид кривой 2. Ток окисления диметилглиоксима (НгВ) возникает при соотношении НгО N1 > 3, а ток окисления комплекса никеля с диметилглиоксимом появляется при соотношении, равном 1 1. Таким образом, максимальное число лигандов комплекса никеля(П) с диметилглиоксимом, по-видимому, равно 3, а минимальное—1. К аналогичному выводу пришли Окач и Сир-нек на основании данных фотометрических титрований, а Девис и Бодро подтвердили эти данные с помощью полярографических и магнитных измерений. [c.115]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Кобальт(II) легко окисляется до перекисью водорода в присутствии комплексона в щелочной среде. При этом с ЭДТА образуется темно-синий окрашенный комплекс Со (ОН) 2 , который при подкислении присоединяет протон и переходит в фиолетовый комплекс Со (Н20) ". При прибавлении основания процесс протекает в обратном направлении. При стоянии акво-комплекс теряет воду и образуется также фиолетово-красный анион Со У , который потом лишь медленно в сильнощелочной среде может перейти обратно в синий гидроксокомплекс. Все комплексные соединения Со являются исключительно прочными и устойчивы даже в сильнокислом растворе, что может быть использовано для определений с повышенной селективностью. Сайо [56 (99)] проводит обратное титрование раствором цинка в кислой среде с гексациано-ферратами(П) и (III) и бензидином, после того как кобальт был окислен в щелочной среде, причем количество перекиси водорода должно быть строго определенным. Нерезкая точка эквивалентности получается в том случае, если недостаточно точно подобрано необходимое для окисления Со количество Н2О2. При обратных титрованиях Киннунен [57 (137)] применяет раствор соли тория или таллия (III) с ксиленоловым оранжевым. В обоих методах количество определяемого Со сильно ограничено, так как интенсивная окраска комплекса Со легко перекрывает изменение окраски индикатора в точке эквивалентности. Поэтому Флашка предлагает фотометрическую индикацию (см. ниже). Удобно также пользоваться флуоресцентными индикаторами. Особый интерес представляет собой определение Со в присутствии N1 и раздельное определение смеси N1—Со, которые обсуждаются в разделе, касающемся определения никеля. [c.242]

Другой путь косвенного определения А состоит в использовании обменной реакции с цианидным комплексом никеля, при которой выделяется эквивалентное по отношению к серебру количество N1 последний титруют раствором ЭДТА с мурексидом (52 (28) или смесью тимолфталексона с диметиловым желтым [62 (123) в качестве индикаторов. Реакция обмена протекает количественно также с труднорастворимыми солями серебра, вследствие чего можно в один прием провести титрование осадка, полученного после отделения (52 (28)]. Таким образом, титрование серебра получило большое значение, так как сделало доступным определение комплексонометрПческим методом анионов, способных давать осадки с А г+-ионами (см., например, раздел о галогенах). Был разработан метод для определения микроколичеств [52 (26)] при определении нескольких миллиграммов Ад он дает удовлетворительные результаты, особенно, если точку эквивалентности фиксируют фотометрически [57 (75)]. [c.258]