Перренаты от молибдена и вольфрам

ПОЛНОГО разделения не происходит — холодный раствор соды вымывает до 20% рения [81 ]. Можно элюировать уголь и аммиаком — образуются растворы перрената аммония. Полученные растворы, содержащие 0,2—0,5 г/л Ке, можно концентрировать выпариванием или повторной адсорбцией на угле. Растворы после второй элюации уже не требуют упарки для осаждения перрената калия [7, с. 62 ]. Для выделения рения из очень бедных природных и промышленных вод предложена сорбция на активированном угле, насыщенном комп-лексообразователем — красителем метиленовым голубым [81]. Такой уголь селективно сорбирует рений из нейтральных или слабощелочных растворов (pH 6—8), содержащих Мо и Из кислых растворов (рН< 5) молибден и вольфрам сорбируются вместе с рением. [c.300]

Известно использование его для термопар вольфрам—рений, для электроконтактов из металлического рения и сплавов вольфрам—рений—молибден, а также в жаропрочных сплавах. Известно применение рения, перрената аммония и других соединений рения в качестве активных катализаторов при синтезе аммиака и других неорганических и органических соединений [361]. Запатентовано применение рения или смеси 90% М/ и 110% Ке в качестве катализатора при окислении 50г в 50з [361]. [c.152]

Предложено также очищать перренат аммония через различные соединения. Так, термическим разложением перрената в атмосфере аргона с последующим окислением кислородом при 450 " можно получить рениевый ангидрид [76], а далее подвергнуть его ректификации и снова перевести в перренат аммония. Можно вести очистку через оксихлориды рения. При ректификации КеОС14 не отделяются вольфрам и молибден (их оксихлориды имеют близкие температуры кипения), но при разложении окситетрахлорида водой с добавлением Н Оа- [c.312]

Характерные кристаллические осадки двойных галоидных солей образуются при смешивании капли раствора перрената, восстановленного иодистоводородной кислотой, с раствором KJ, RbJ или s l [971] открываемый минимум составляет 0,03 0,009 и 0,003 мкг Rq/мл соответственно молибден и вольфрам мешают обнаружению рения. [c.69]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Возможно определять 0,1 —10% Re в сплавах, содержащих молибден и вольфрам, экстрагируя перренат тетрафениларсония из цитратсодержащего раствора при pH 8—9 хлороформом и [c.247]

В 3 градуированные пробирки помещак т по 1. нл испытуемого раствора и в одну их них добавляют стандартный раствор перрената калия с содержанием 0,02 мкг рения, в другую — 0, 04мкг рения. Все растворы разбавляют до 2 мл и с помощью пипетки к ним добавляют гю 1 мл реактивной смеси, приготовленной перед опытом смешением 5 мл 0,5 о-ного раствора теллурата натрия, 2 мл винной кислоты (45 г в 100 мл воды), маскирующей в этой реакции вольфрам и частично молибден, 1,5 мл 0,5/о-ного раствора желатины, применяющейся в качестве защитного коллоида, и раствора хлористого олова (10 г олова в виде стружек растворяют при нагревании в 25 мл соляной кислоты и по охлаждении отфильтровывают). [c.644]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Простой метод определения рения основан на измерении светопоглощения хлороформных растворов перрената тетрафениларсония в ультрафиолетовой области спектра (при 255 мц) Чувствительность метода невелика (0,05 у Rel M для Ig/q//= 0,001). Молибден и вольфрам, присутствуя в аликвотной части раствора анализируемого образца вплоть до 20 мг, при экстракции 10 мл хлороформа не мешают определению рения. Этот метод подробно не исследован, однако известно, что олово, перманганат, перхлорат, бромид и фторид мешают определению. [c.684]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология