Хлорнитробензол технический

Пригоден технический о-хлорнитробензол, содержащий 95— 98% с-соединения. [c.200]

Пригоден технический й-хлорнитробензол, содержащий 95— 98% й-соединения. [c.200]

Морфолин (IX) в настоящее время стал вполне доступным техническим продуктом. Азокрасители, содержащие морфолиновое кольцо, получаются, например, конденсацией 4-хлорнитробензол- [c.529]

По окончании хлорирования, для удаления из реакционной смеси абсорбированных хлора и хлористого водорода, через смесь в течение 1 часа пропускали ток сухого азота, после чего технический 3-хлорнитробензол без дальнейшей очистки поступал на восстановление до 3-хлоранилина. [c.283]

Количество 3-хлорнитробензола, содержащееся в техническом продукте, может быть определено методом технического анализа, разработанным для нитробензола . Метод заключается в предварительном восстановлении продукта в уксуснокислом растворе металлическим цинком, с последующим титрованием образующегося анилина нитритом. [c.286]

Навеску около 1 г технического хлорнитробензола, помещенного в коническую колбу емкостью 200 мл, растворяли в 40 мл чистой 80%-ной уксусной кислоты, затем прибавляли 20 мл [c.286]

При промышленном производстве отдельных изомеров хлорнитробензолов обычно образуются различные технические смеси. Выделение необходимого изомера требует определенного технологического решения. Обычными методами — кристаллизацией и ректификацией удается в некоторой степени добиться необходимого разделения изомеров, но с недостаточной чистотой последних. Одной из американских фирм запатентован способ рекуперации отдельных изомеров, который позволяет устранить этот недостаток. Суть метода состоит в том, что технический продукт, содержащий 2-, 3-, 4-хлорнитробензолы сульфируют олеумом при 40—120°С. При этом 2- и 4-изомеры образуют сульфокислоты, которые отмываются водой от 3-хлорнитробензола (3). Таким же путем отделяют 2- и 4-хлорнитробензолы от дихлорнитробензолов, которые также в данных условиях не подвержены сульфированию. [c.17]

Л 1х 1[[ зм нуклеофильного замещения у активированных аро-матичоских структур, соответствующий механизму присоединение элиминирования. разберем на примере технически важного гидро. 1И (а й-хлорнитробензола [c.441]

Наиболее высокой стойкостью отличаются титан ВТ 1-1 и его сплавы 0Т4, АТЗ. Независимо от состава катализатора и природц. растворителя при температурах до 200° С они подвергаются лишь незначительной равномерной коррозии. Во многих опытах совсем не наблюдалось коррозии образцов, поверхность металла покрывалась тончайшей окисной пленкой за счет примеси кислорода в техническом водороде. Лишь в двух случаях, при нарушении технологического режима (повышение температуры в зоне реакции до 450° С и отщепление НС1 до 30%) происходило образование гидридов и образцы разрушались (рис. 5.15—5.17). Специальные опыты, поставленные с целью определения влияния водорода на свойства титановых сплавов, а также исследование диффузии водорода через образцы при восстановлении хлорнитробензола подтвердили работоспособность этих сплавов [4]. [c.172]

Для проведения исследований в качестве исходного сырья использовали -хлорнитробензол, ГОСТ 9728—61, водород технический, ГОСТ 3022—61, марка А. В качестве катализатора использовали промышленный меднохромитный катализатор ГИПХ-105 (СиО 47-51%, СггОз 40—46%, СаО не менее 0,2%), растертый до порошкообразного состояния. [c.30]

Получение 3-хлорнитробензола. 3-Хлорнитробензол можно получить диазотированием ж-нитроанилина- з прямым хлорированием нитробензола. Первым способом легко получается химически чистый 3-хлорнитробензол с выходом 70% от теорети-ческого . Однако для получения 3-хлорнитробензола в значительных масштабах этот способ по сравнению со вторым ие экономичен. Хлорирование нитробензола до 3-хлорнитробензола можно проводить в присутствии катализаторов иода , хлорного железа и треххлористой сурьмы . Нами изучено хлорирование нитробензола в присутствии железного порошка и иода, так как в литературе имеется указание на чрезвычайную активность комбинированного катализатора такого состава. Хлорирование проводилось в следуюш,их условиях. В трехгорлую колбу емкостью 0,75 л, снабженную воздушным обратным холодильником, хлоркальциевой трубкой, термометром и газоподводной трубкой, помещали 492 г (4 моля) сухого нитробензола, 5 г порошка чугуна и 0,1 г иода. Нитробензол предварительно подвергали специальной сушке, для чего в круглодонную колбу емкостью 1 л помещали 500 г технического нитробензола и нагревали его до 80—100°. Затем через нагретый нитробензол пропускали в течение 3—5 час. при небольшом вакууме ток сухого азота. Просушенный таким путем нитробензол проверяли на присутствие влаги по методу Дина—Старка. Нитробензол не должен содержать следов влаги. [c.282]

Полученный описанным путем технический 3-хлорнитробензол представляет собой темную жидкость, которая при длительном стоянии или при внесении затравки частично закристаллизовывается. 90% продукта, после трехкратного промывания его 5%-ной соляной кислотой, а затем раствором соды и водой до нейтральной реакции промывных вод, с заключительной сушкой над MgS04, перегоняется в интервале ПО—125° при 55 мм рт. ст., количество высококипящего остатка не превышает 8%. Многократными вакуум-перегонкой и охлаждением при 10° из смеси можно выделить практически чистый кристаллический 3-хлорнитробензол в количестве 65—70% от теоретического. Технический 3-хлорнитробен-зол содержит примеси нитробензол, о- и п-хлорнитробензолы, дихлорнитробензолы, следы иода и хлорного железа. В качестве отхода при хлорировании нитробензола получается хлористый водород, который можно использовать для получения технической соляной кислоты. [c.283]

В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором, помещали 20 г соляной кислоты (d=l,16), 60 мл воды и 50 г чугунных или железных опилок. Смесь нагревали до кипения и из капельной воронки при энергичном перемешивании добавляли 50 г технического 3-хлорнитробензола. Восстановление протекает с выделением тепла, поэтому смесь вскипала. Нагревание продолжали 45—50 мин. при непрерывном перемешивании, затем добавляли 50 г опилок, а из капельной воронки—50 г 3-хлорнитробензола. Через 50—60 мин. нагревания и перемешивания добавляли таким же путем третью порцию чугунных опилок и 3-хлорнитробензола (всего в реакцию вводилось 150 г опилок и 150 г 3-хлорнитробензола). Добавив все количество реагентов, смесь нагревали при перемешивании еще в течение 3 час., после чего восстановление заканчивали. Затем к реакционной смеси добавляли соду до явно щелочной реакции на лакмус (около 30 г), обратный холодильник меняли на прямой и в реакционную смесь, подогревая колбу на сетке, пропускали острый пар. Отгоняющийся с водяным паром 3-хлораннлин собирали в приемник. Отгонку с водяным паром заканчивали, после того как начинал гнаться прозрачный дистиллят. Получено 3 л дистиллята. 3-Хлоранилин отделяли от водного слоя в делительной воронке. Выход сырого 3-хлоранилина с содержанием 2—3% влаги составлял 108,5 г. Кроме того, из водного слоя, путем вторичной перегонки с паром или экстракцией органическим растворителем, можно выделить еще 6 г хлоранилина. После сушки над твердым NaOH и разгонки при атмосферном давлении было получено 104 г 3-хлоранилина, кипящего в интервале 220—225 (не испр.), или 85,5% от теоретического, считая на хлорнитробензол. Для получения ызо-пропи-лового эфира 3-хлорфенилкарбаминовой кислоты можно применять сырой 3-хлоранилин. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология