Измерения вакуума многократные

До последнего времени микростроение поверхности минералов и пород проводили в просвечивающих электронных микроскопах с помощью реплик и ультратонких срезов [1—6]. Методика подготовки образцов к исследованию трудоемка и длительна [5,6]. Наличие большого количества операций в какой-то степени искажает истинное строение изучаемой поверхности минерала и требует многократной проверки и повторения. Кроме того, часто проявляется разрушающее объект влияние вакуума и вредное действие потока электронов [9]. Недостатком указанных методов является и то обстоятельство, что при работе с использованием максимального разрешения оптический и электронный микроскопы имеют малую глубину фокуса и поэтому микрофотографии дают изображение объекта в двух измерениях [10]. Применение сканирующего электронного микроскопа Л5М-2 (Япония) позволяет лучше изучить поверхностную структуру и получить изображение объекта в трех измерениях с большой глубиной резкости. Для проведения исследований на сканирующем микроскопе можно быстро и просто приготовить образцы к исследованию, наблюдать массивные объекты в виде монокристаллов или осадки любой дисперсности. При этом можно увидеть общую картину, ультраструктуру поверхности, ее пористость и агрегацию. Анализирующий электронный луч, сканирующий по объекту, имеет очень малую мощность, поэтому взаимодействие его с объектом не приводит к нагреву и разрушению даже весьма чувствительных биологических объектов. С помощью сканирующего электронного микроскопа впервые удалось различить типы красных кровяных клеток, которые трудно идентифицируются с помощью оптической микроскопии [10]. [c.27]

В качестве объекта исследования в работе использовалась черенковая окись алюминия, применяющаяся для каталитических работ. Образец измельчался в ступке и отсеивался иа ситах. Для работы выделялась фракция, остающаяся на сите 900 отв/сж . Полученный порошок промывался многократно бидистиллированной водой с целью удаления растворенных загрязнений и тонких пылевидных частиц, а затем подсушивался в сушильном шкафу. Термическая обработка проводилась путем выдерживания образца при каждой из намеченных температур в течение 24 часов на воздухе. Навески полученных образцов помещались в калориметрические ампулки, которые откачивались до давления 5- 10 мм рт. ст. и затем отпаивались под вакуумом. Температура, при которой проводилась откачка ампул, устанавливалась равной температуре обработки образцов на воздухе, а для образцов, прокаленных при высоких температурах (выше 300°С), принималась равной 300°С. Одновременно с калориметрическими ампул-ками откачивались ампулки с образцами алюмогеля для определения структурной воды. Это определение производилось путем прокаливания навесок алюмогеля в платиновом тигле при температуре 1250°С до постоянного веса. В расчет принимались средние величины из двух-трех независимых измерений. Ошибка составляла не более 57о-Теплота смачивания определялась в калориметре с постоянным теплообменом. Глав- [c.101]

Измерение коэффициента аккомодации является методом изучения процессов адсорбции, особенно тогда, когда в качестве оседающих атомов используются такие элементы, которые сами не адсорбируют (например, Ne, Не). На рис. 14.23 показана зависимость коэффициента аккомодации неона на вольфраме по мере нарастания адсорбционного слоя. Самое низкое значение а (около 0,055) соответствует чистой, свободной от адсорбционного слоя поверхности, которую можно получить путем многократного отжига в сверхвысоком вакууме. Медленное повышение коэффициента а с течением времени указывает на образование адсорбционного слоя из примесных молекул, которые присутствуют в атмосфере остаточного водорода. Если подать водород, то после короткого инкубационного периода наблюдается скачкообразный подъем коэффициента аккомодации, который приближается к величине насыщения. Путем дополнительных измерений парциального давления водорода можно дока- [c.384]

Бензол был очищен для кинетических измерений по методике [1 ]. Гидр азиды уксусной и бензойной кислот синтезированы и очищены, как указано в работах [2, 3]. Изоцианаты и диизоцианаты получены разложением соответствующих азидов кислот по Курциусу [4] и очищены многократной перегонкой в вакууме. Изоцианаты хранили в условиях, исключающих контакт с влагой воздуха. [c.73]

К особенностям конструкции вискозиметра следует отнести возможность работы с жидкостями без контакта с атмосферой. Это особенно важно при работе с неводными системами, отличающимися повышенной гигроскопичностью и летучестью. С помощью системы вакуумных шлангов и кранов обеспечивалась возможность предварительного вакуумирования системы, кроме того в течение всего эксперимента образец герметично закрыт в вискозиметре. Принцип действия вискозиметра представлен на рис. 2.5. В предварительно вакуумированный через кран (13) вискозиметр жидкость заливалась через кран (12) и фильтр (/) по трубке (2) в емкость (5). Через эту же трубку (2) и кран (14) происходило опорожнение вискозиметра после окончания измерений в предварительно вакуумированную емкость (7). Подобным образом после каждого эксперимента производилась промывка вискозиметра несколькими порциями растворителя (ацетон), сушился вискозиметр под вакуумом. Периодически вискозиметр промывался хромовой смесью и многократно водой. После заправки исследуемого раствора под вакуумом прибор через осушающую колонку соединялся с атмосферой, таким образом, все измерения проводились при атмосферном давлении. Жидкость термостатировалась, после чего первоначально уровень жидкости поднимался при помощи поршня (4) и кранов (5) и (9) до фиксированной отметки АА. Давалась выдержка в течение 30 с, чтобы исключить возможность инерционного движения раствора и делался запуск системы измерения открытием одновременно кранов (10) и (И). Измеряемый раствор выкачивался из вискозиметра и мог быть использован в дальнейших исследованиях. [c.61]

Тепловое значение калориметра с разными бомбами из нержавеющей стали составляет от 371,0 до 374,0 кал град (условный градус). Точность калибровки по стандартной бензойной кислоте 0,04—0,05% для серии опытов из 7—10 измерений. Теплота сгорания бензойной кислоты при 25° С принята равной 6318,1 кал г при взвешивании в вакууме (1 тл = 4,1840 дж). Сходимость результатов по янтарной кислоте обычно лучше и достигает такой же величины в сериях из 5—6 опытов. Теплоты сгорания янтарной кислоты, получаемые в разных сериях, колебались от 3020 до 3023 кал/г для образцов, очищенных многократной перекристаллизацией (рекомендованная Термохимической комиссией величина 3025,5 кол/г при взвешивании в пустоте [1]). [c.12]

Исследуемые образцы предварительно тренировали в вакууме (5-10 мм рт. ст.) при температурах германий — 350°С, арсенид галлия — 300°С, бромистая медь—250°С до постоянного значения электропроводности. Германий, в дополнение к этому, многократно восстанавливали в токе водорода при 350°С, также до постоянного значения электропроводности. Температура тренировки образцов в данных опытах, как и при адсорбционных измерениях [2—5], определялась их химической природой, а также термостойкостью материала, из которого был изготовлен реактор. Согласно литературным данным [6—8] и данным рентгеновского исследования, проведенного нами до и после термической обработки образцов в вакууме, можно считать, что они не претерпевали никаких химических превращений в условиях тренировки. [c.134]

Точность измерений и надежность экспериментальных данных зависят от подготовки растворов к измерениям растворитель должен быть обеспылен многократной перегонкой в вакууме, раствор полимера очищается центрифугированием или фильтрованием под давлением кроме того, он должен быть совершенно бесцветным. [c.72]

Исследование полимеров с помощью рефрактометра затруднено из-за содержащихся в них антиоксидантов и других ингредиентов. Поэтому полимеры предварительно должны бьггь очищены экстрагированием или многократным переосаждением, чаще применяется первый метод. Образец для изучения, например, состава каучука, может быть подготовлен двумя способами. По способу, применяемому на заводах СК, из очищенного и высушенного полимера изготавливают на вальцах шкурку толщиной 0,7-1,0 мм. Шкурка может также быть получена прессованием каучука между двумя листами фольги в течение 5 минут при 100 °С и давлении около 2 МПа с последующим охлаждением в прессе под тем же давлением до комнатной температуры. По методу, рекомендованному СЭВ, пленку для измерений готовят из очищенного полимера путем его растворения в бензоле и последующего испарения растворителя в чашке Петри, помещенной в вакуум-эксикатор при 20-30 мм рт.ст. [c.203]

Исходный этиленгликоль марки чистый был разогнан в вакуумной фракционной колонне отобранная фракция имела физико-химические константы, отвечающие литературным данным. Этилендейтерогликоль содержал 97 ат. % дейтерия. Он был получен путем многократного обмена водорода между тяжелой водой и обычным этиленгликолем (разделение компонентов смесей каждый раз производилось разгонкой в вакууме). Взятые для измерений образцы Н- и В-гликолей были тщательно высушены. Полученные [c.204]

К для ZngPa, полученного путем многократной возгонки в вакууме, были выполнены Ждановичем и Хенки 190]. На основании полученных результатов измерений удельного сопротивления в области собственной проводимости (рис. 3.10) (Г > 550° К) рассчитана ширина запрещенной зоны (АЕд = 1,2 эв), что хорошо согласуется с данными [43]. Установлено, что величина р и ход кривой [c.90]

Исследования были выполнены на разработанной нами установке, включающей фотоэлектрический фотометр и термостат. Термостатирование производилось с точ юстью 0,002° из.мереиия разностей температур Т—Ти осуществлялись прн помощи термометра Бекмана. Компоненты раствора подвергали химической очистке и после осушки тщательно отгоняли в дистилляционной колонке. Обеспыленные перегонкой под вакуумом жидкости заливались в кювету. Максимальная температура разделения фаз, совпадающая с концентрационным и температурным максимумами рассеяния, составляла 45,27 0,05° С. При измерениях вблизи критической точки применяли тонкие плоские кюветы расстояние, проходимое в растворе падающим пучком света, составляло —2 мм. Применение таких кювет позволяло вследствие малой оптической толщины раствора свести к минимуму влияние ослабления и многократного рассеяния. [c.396]

ЯМР-измерения нро одили на спектрометре РС-60-Ш с рабочей частотой 60 Мгц производства СКВ ИОХ АН СССР. Основные технические данные спектрометра, а также методика одновременных измерений спектров ЯМР и изотерм адсорбции описаны в работах [8, 9]. Перед измерениями исследуемые вещества очищали от следов кислорода и воды многократным нереморан<иванием в вакууме жидким азотом. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология