Нитробензол технические условия

Критерии чистоты. Согласно данным Розина [1579], продажный препарат бензальдегида должен содержать не менее 95% этого вещества (по результатам анализа с помощью солянокислого гидроксиламина) и не более 0,005% соединений хлора препарат не должен давать реакцию на нитробензол. Согласно техническим условиям, чистый препарат должен содержать 98% бензальдегида и совсем не содержать синильной кислоты. [c.353]

Критерии чистоты. В сборнике Химические реактивы [22] и в книге Розина [1579] приведены технические условия, предъявляемые поступающему в продажу анилину, а также способы установления степени его чистоты. Его окраска не должна быть темнее светло-желтой в пределах 3°, включая температуру кипения, должно перегоняться 95% реактива остаток после сожжения 20 мл анилина не должен превышать 0,0010 г наконец, при смешении 5 мл препарата с 0 мл соляной кислоты должен ПОЛУЧИТЬСЯ прозрачный раствор, остающийся прозрачным при добавлении 15 мл воды. Заметные примеси нитробензола и углеводородов при такой пробе дадут помутнение. [c.428]

При исследовании обтекания частицы в области малых и средних значений Re считалось, что в сплошной среде отсутствуют примеси поверхностно-активных веществ (ПАВ) и что капля сохраняет сферическую форму. Если в потоке имеется даже относительно небольшое количество ПАВ, то эта примесь, как правило, адсорбируется на поверхности капли, уменьшая ее подвижность. Вследствие этого интенсивность циркуляции жидкости в капле падает, а в предельном случае сильного влияния ПАВ циркуляция вообще тормозится и капля начинает двигаться как твердая сфера. Опыты по определению скоростей падения капель в чистых систем мах и при наличии добавок ПАВ в области малых и умеренных значений Re описаны в ряде работ — см., например, [32, 34]. Как и при малых Re, присутствие ПАВ оказывает тормозящее действие на, движение капли, причем в этом случае одним из признаков влияния ПАВ является увеличение при фиксированном Re возвратно-вихревой зоны в кормовой области капли. Так, по данным [34], при движении капли нитробензола технической чистоты в воде для Re = 350 точке отрыва потока соответствует угол 0з ЮО , что близко к значению, соответствующему отрыву на поверхности твердой сферы, в то время как для чистой системы при тех же условиях 0S 153°. [c.26]

Технически /г-аминофенол получают восстановлением нитрофенола железными опилками в кислой среде, а также электрохимическим восстановлением нитробензола в соответствующих условиях (стр 250), В последнем случае -аминофенол получается в результате перегруппировки промежуточно образующегося фенилгидроксиламина (стр. 314). [c.363]

Восстановление нитробензола протекает в несколько стадий, и приведенное уравнение является суммарным. Анализ обычно ведут в присутствии соляной кислоты. Нитробензол образует четкую волну при —0,45 В, анилин в этих условиях не мешает определению нитробензола. Анализ ведут методом добавок. В ячейку вносят навеску анализируемого анилина, добавляют соляную кислоту и снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. Затем. добавляют по капле спиртовой раствор нитробензола с известной концентрацией (например, 1 мг/мл) до тех пор, пока высота волны нитробензола не возрастет примерно вдвое. Снимают полярограмму раствора с добавкой нитробензола, измеряют высоты волн и вычисляют содержание нитробензола л (%) в анализируемом техническом анилине по формуле [c.266]

Полнота реакции восстановления контролируется фотоколоримет-рическим прибором 12. Продукт, удовлетворяющий техническим условиям, подается насосом 15 в сборники сырого анилина. При неполном в( сстановлении конденсат перекачивается насосом 16 в промежуточные емкости, откуда анилин, содержащий невосстановленный нитробензол, возвращается в редуктор. [c.283]

Критерии чистоты. Розин [1579] приводит технические УСЛОВИЯ для выпускаемого в продажу чистого препарата нитробензола. Кислотность определяют встряхиванием 16 мл нитробензола с 50 мл воды в течение 1 мин., отделением водной фазы и добавлением в нее двух капель индикатора бромфено-ла синего. При титровании едким натром цвет раствора изменяется от желтого до синевато-лилового, причем на нейтрализацию должно расходоваться не более чем 0,5 мл 0,02 н. раствора едкого натра. [c.418]

Обоснование требований технических условий на динитробензол для анилинокра- очной промышленности. При содержании о- и р-ди-нитробензола в продукте, применяемом для приготовления т-нп тро анилина или т-фенилендиамина, уменьшается выход как аминов, так и красителей. Например, при применении сырого (неочищенного) динитробензола, содержащего до 15% о- и р-изомера, выход т-нитроанилина уменьшается на 30—35%. При применении т-фенилендиамина (полученного из неочищенного динитробензола), содержащего небольшие примеси о- и р-изомеров, выход красителя сильно уменьшается (например, выход анил-коричневого ДЗГ падает на 30%, анил-черного Е — на 10%). [c.218]

При действии азотной кислоты на углеводороды в соответствующих условиях образуются нитросоединения. Эта важная реакция впервые была обнаружена по отношению к ароматическим углеводородам. В 1834 г. Е. Митчерлих впервые получил нитробензол (мирбановое масло), обрабатывая бензол дымящей азотной кислотой. В промышленных условиях нитробензол получен в 1847 г. (г. Мансфильд, Англия). Но вскоре оказалось, что такие нитросоединения восстанавливаются в амины (зинин), которые обладают высокой реакционной способностью. Это сделало их важными промежуточными продуктами для ф армацевтической и красочной промышленности. Так, реакция нитрования наравне с сульфированием стала основным процессом препаративной химии ароматических соединений и с течением времени развилась и получила очень большое техническое значение. [c.265]

В присутствии воды соли гидразосоединения не образуются. Под влиянием минеральной кислоты — серной, соляной или смеси обеих (например смеси серной кислоты с водным раствором хлористого натрия) — при поддержании надлежащих температурных условий гидразо- перегруппировывается в более основное вещество имеющее две аминогруппы, связанные с ядром дифенила. Главный продукт такой перегруппировки п, -диамин (I), наряду с которым образуется некоторое количество п, о-диамина [дифенилина (II) — при восстановлении нитробензола] не имеющего технического значения) например [c.143]

Следует упомянуть также о техническом способе получения различных нитросоединений, заключающемся в пропускании смеси паров ароматических углеводородов с воздухом при высокой температуре над солями, полученными из OKH jroe азота и слабых оснований, например окиси цинка или окиси меди. Так, в этих условиях из бензола при 290—300° получается нитробензол, а нз толуола—11% т- и 89% о-п ит р от о л уо л а i . [c.304]

Бензол. Примеси, обычно присутствующие в техническом бен золе (гомологи бензола, углеводороды жирного ряда, сернистые соединения и др.). менее чувствительные к нитро-смеси при температуре до 70 С, чем к 94—98%-ной Н2504 при 150—180 °С и к хлору при 75—85 С . С. Т. Рашевская нитровала в лаборатории бензол, содержащий 0,135% серы, с бромным числом 1,68 (вместо 0,3 по норме) и застывающий при 3,9 С. Процесс нитрования протекал спокойно, без заметного выделения окислов азота. Выход нитробензола (в пересчете на 100%-ный бензол) составлял 96—97% от теории. Б. М. Чернявский нитровал бензол с бромным числом 1,4 и также отметил, что нитрование проходило нормально, без выделения окислов азота. Не вызывает отклонений от нормального режима и повышение окраски нитруемого бензола в смеси с серной кисло той до 3 единиц (вместо 0,3 по норме) по шкале эталонных растворов. Хотя примеси к бензолу не окисляются в условиях его нитрования, присутствие их в бензоле недопустилто, поскольку они целиком переходят в нитробензол либо в виде нитросоединений (нитротолуол, нитроксилолы, динитросоединения и др.). либо в неизменном виде (непронитрованные углеводороды). [c.76]

Значительные успехи достигнуты в осуществлении процесса непрерывного нитрования и каталитического восстановления нитросоединений (в паровой фазе для нитробензола и в жидкой фазе для других нитросоединений). Получаемое в обычных условиях при ароматическом замещении соотношение изомеров не всегда соответствует потребностям промышленности. Попытки увеличить выход желаемого изомера (например, пара-изомера при нитровании толуола и хлорбензола) изменением условий реакции или изомеризацией, как это имело место в реакции Хенкеля при получении фталевых кислот, уже дали некоторые результаты. Реакция Рихтера, по которой из п-нитрохлорбензола получают ж-хлорбензой-ную кислоту в качестве основного продукта, видимо, не нашла применения в промышленности промежуточных продуктов. Новый подход к получению -замещенных нафталина, описанный в патентах Fundamental Resear h Со, заключается в нитровании или галогенировании полученного по реакции Дильса — Альдера аддукта нафталина и гексахлор пента диена с последующей его термической обработкой [22]. Этим путем можно получить, исходя из -метил-нафталина, З-нитро-2-метилнафталин и использовать его для нового, технически более удобного синтеза 2-окси-З-нафтойной кислоты. [c.1677]

Получение 3-хлорнитробензола. 3-Хлорнитробензол можно получить диазотированием ж-нитроанилина- з прямым хлорированием нитробензола. Первым способом легко получается химически чистый 3-хлорнитробензол с выходом 70% от теорети-ческого . Однако для получения 3-хлорнитробензола в значительных масштабах этот способ по сравнению со вторым ие экономичен. Хлорирование нитробензола до 3-хлорнитробензола можно проводить в присутствии катализаторов иода , хлорного железа и треххлористой сурьмы . Нами изучено хлорирование нитробензола в присутствии железного порошка и иода, так как в литературе имеется указание на чрезвычайную активность комбинированного катализатора такого состава. Хлорирование проводилось в следуюш,их условиях. В трехгорлую колбу емкостью 0,75 л, снабженную воздушным обратным холодильником, хлоркальциевой трубкой, термометром и газоподводной трубкой, помещали 492 г (4 моля) сухого нитробензола, 5 г порошка чугуна и 0,1 г иода. Нитробензол предварительно подвергали специальной сушке, для чего в круглодонную колбу емкостью 1 л помещали 500 г технического нитробензола и нагревали его до 80—100°. Затем через нагретый нитробензол пропускали в течение 3—5 час. при небольшом вакууме ток сухого азота. Просушенный таким путем нитробензол проверяли на присутствие влаги по методу Дина—Старка. Нитробензол не должен содержать следов влаги. [c.282]

Разработка научных основ подбора рациональных режимов (оптимальных условий) для осуществления электрохимического синтеза органических веществ требует систематических данных по кинетике электроокисления и электровосстановления этого класса реакций. К числу наиболее изученных реакций электрохимического синтеза относится катодное восстановление нитросоединений. Однако кинетические данные для этого класса реакций являются очень скудными, а для водных растворов они практически отсутствуют. В связи с этим в нашей лаборатории проводятся исследования, имеющие целью восполнить этот пробел. К их числу относится изучение электровосстановления нитробензол-М-сульфо-кислоты, результаты которого частично излагаются в данной работе и частично уже сообщались ранее [1, 2, 3]. Нитробензол-М-сульфокислота благодаря способности растворяться в воде и давать хорошо растворимые в воде соли представляет весьма удобный объект для изучения кинетики электровосстановления нитрогруппы в различных экспериментальных условиях. Некоторые продукты электровосстановления нитробензол-М-сульфокислоты, особенно конечный продукт ее восстановления в кислых средах — метаниловая кислота имеют большое техническое значение. Последняя уже да о находит ирименение в производстве ванилин-вани-лаля, в производстве метанилового желтого, сульфонцианида и др. красителей. В послевоенные годы метаниловая кислота в виде ее натриевой соли нашла применение в качестве промежуточного продукта в производстве противотуберкулезного препарата Паск (пара аминосалициловой кислоты). Электровосстановление нитробензол-М-сульфокислотыизучалось в ряде работ [4—10]. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология