Метиловый спирт и далее

Все попытки обнаружить метиловый спирт во фракции 62—72° были безуспешными. В результате нескольких разгонок была получена фракция, выкипающая в пределах 64—66°, в количестве 4,55 г. Однако произведенные с этой фракцией качественные реакции на метиловый спирт дали отрицательные результаты. [c.170]

Растворимые в воде карбонильные соединения. Растворяют 1 г исследуемого карбонильного соединения, 1 г гидрохлорида семикарбазида и 1,5 г ацетата натрия приблизительно в 10 мл воды. После сильного встряхивания смесь нагревают на водяной бане и затем охлаждают льдом. Кристаллизацию семикарбазона вызывают трением стеклянной палочки о стенки сосуда или добавлением нескольких капель метилового спирта. Далее семикарбазон отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из метилового спирта или 25—50%-ного этилового спирта. [c.443]

С фильтра АФА-В-10 извлечение нитрилов производят также 4 мл раствора хлороформ — метиловый спирт. Далее через подготовленную ионообменную колонку пропускают медленно по каплям 2 мл исследуемого раствора. Фильтрат собирают в мерную пробирку. После пропускания исследуемого фильтрата колонку промывают чистыми растворителями (2 мл), которые собирают отдельно. Каждый фильтрат (2 мл) переносят в большую круглодонную пробирку, прибавляют 0,3 мл серной кислоты удельного веса 1,84, 1 мл пергидроля и производят минерализацию проб (нагрев на песчаной бане). Минерализация считается законченной, когда в пробирке будет светлый остаток и появятся густые белые пары серного ангидрида. [c.26]

ИЗ сепаратора 9 компрессором возвращается снова в цикл, часть газа сдувается. Жидкий продукт из сепаратора 9 поступает в сепаратор низкого давления 10 и далее подается на ректификацию в колонну И. В качестве погона колонны И отбирается изобутиловый спирт с низкокипящими примесями, который далее поступает в колонну 2 для выделения товарного изобутилового спирта. Головная фракция колонны 12, содержащая изобутиловый, метиловый спирты и воду, отводится на сжигание. Товарный изобутиловый спирт отбирается с 4—6-й тарелок (считая от низа колонны). Кубовый продукт колонны 12 отводится по мере его накопления на сжигание. [c.341]

Метиловым фиолетовым называют смесь более и менее полно. метилированных фуксинов в продаже имеется несколько марок этого красителя, отличающихся по степени метилирования. Раньше их получали путем алкилирования фуксина метиловым спиртом и соляной кислотой. Теперь л<е продукт, состоящий главным образом из пентаметил-парафуксина (далия В), получают в результате окисления диметиланилина медным купоросом. Центральный метановый атом углерода, требующийся для построения молекулы красителя, образуется из расщепляющейся молекулы диметиланилина. [c.751]

Этиленгликоль ВВОДЯ 1 с большим избытком, что приводит к увеличению выхода полиэфира. В качестве катализатора применяют окись свинца, алкоголят магния или натрия. Температуру реакции доводят до 195°, удаляя метиловый спирт по мере его образования.. Затем повышают температуру до 280° и далее проводят процесс в вакууме (остаточное давление в реакторе менее [c.422]

Алканы. В принципе окислением простейшего из алканов — метана могли бы быть получены важные для промышленности продукты — метиловый спирт, формальдегид, муравьиная кислота. Однако разработать пригодные для промышленного использования методы получения этих соединений из метана до сих пор не удалось. Пользуются обходным путем сжиганием метана с недостаточным количеством кислорода получают синтез-газ, который далее может быть превращен в метанол и формальдегид [c.214]

Далее установить титр реактива Фишера. В сухую трехгорлую ячейку на 200 мл влить 20 мл абсолютного метилового спирта. Продув систему сухим азотом 5 мин, оттитровать спирт реактивом Фишера. Это надо, чтобы влага, имеющаяся в ячейке, не влияла на дальнейший ход определения титра. Конец титрования определяется по максимальному отклонению стрелки микроамперметра в течение [c.100]

Изофталевая и терефталевая кислоты подвергались эте-рификации метиловым спиртом. Диметиловый эфир изофта-левоп кислоты после двукратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 70—7ГС, а диметиловый эфир терефталевой кислоты — при 138—139°С, Ортофталевая кислота при сплавлении с резорцином дала флуоресцеин, щелочной раствор которого дал яркую флуоресценцию. [c.48]

Металлические предметы промывают сначала спирто-бензольной смесью. Затем стальные шарики и спираль протирают шлифовальной шкуркой, после чего погружают их на 15 мин в кипящую спиртобензольную смесь. Далее промывают их этиловым спиртом и высушивают фильтровальной бумагой. Медные предметы перед опытом восстанавливают метиловым спиртом. Для этого их нагревают восстановительным пламенем газовой горелки и погружают в метиловый спирт. Медную пластинку при этом сгибают в кольцо. Перед погружением в масло ее выпрямляют. [c.198]

Газ входит в контактный аппарат, поднимается вверх по кольцевому пространству, подогревается здесь за счет теплоты реакции, проходящей внутри аппарата, а затем поступает во внутреннюю трубу. После выхода из аппарата пары метилового спирта вместе с непрореагировавшими окисью углерода и водородом направляются в холодильники 4 и 5. Пары спирта сгущаются в резервуаре второго холодильника и поступают в приемный резервуар. Непрореагировавшие окись углерода и водород засасываются циркуляционным компрессором 6 и через фильтр направляются в смеситель 2 и далее в контактный аппарат. [c.147]

Медные колонки обрабатывают следующим образом. Неоднородность внутренней поверхности медного капилляра устраняют механически. Для этого через капилляр продавливают суспензию наждачного порошка под давлением 100 атм. Затем промывают колонку растворителями ацетоном, бензолом, метиловым спиртом. Далее ее химически обрабатывают. Поверхность капилляра протравливают смесью состава 80 в. ч. H2SO4 (пл. 1,84), 20 в. ч. HNO3 (пл. 1,4), 1 в. ч. НС1 (пл. 1,19), 200 в. ч. Н. О (дистиллированная), 50 в. ч. rOj. [c.79]

Уместно упомянуть о том, что гидрогенизация метаноллигнина в присутствии хромита меди в растворе диоксана при 260° и 22 атм, помимо 28 % метилового спирта, дала 44 % смеси 4- -про-пилциклогексанола, 4-я-пропилциклогександиола-1,2 и 3-(4-окси-циклогексил)-пропанола-1 [19]. [c.256]

Близкие результаты были получены в Англии Чемберсом [Л. 28]. Им были созданы макеты высокотемпературных топливных элементов двух вариантов. 1В первом варианте использовался электролит такого же типа, как и в работах Брурса. Электродами служили тонкие слои из посеребренных частиц окиси цинка. Во втором варианте применялся расплавленный карбонат в качестве электролита и двухслойные никелевые электроды, аналогичные электродам Бэкона. Размер пор грубопористого и тонкопористого слоя подбирался, исходя из величины поверхностного натяжения карбонатного расплава (диаметр пор соответственно 0,16—0,27 мм и 0,07— 0,14 мм). Оба варианта топливных элементов показали близкие характеристики, что объясняется тем, что тонкопористый слой никелевого электрода во втором варианте действует почти так же, как пористая керамическая основа электролита в первом варианте. Макеты элементов Чемберса, питаемые водородом, окисью углерода или парами метилового спирта, дали удовлетворительные электрохимические результаты. Как и в опытах Брурса, снижение напряжения при плотностях тока до 160 ма см было обусловлено в основном сопротивлением электролита, а не поляризацией электродов. Значительно более низкие характеристики наблюдались при использовании метана. Лучшие результаты, чем с метаном, были получены с пропаном, однако в этом случае происходило постепенное ухудшение характеристик из-за частичного разложения пропана и отложения сажи в порах электрода. [c.240]

Точность метода зависит от полноты удаления из состава кислот примеси нейтральных соединений, к числу которых относятся углеводороды, спирты, эфиры, смолы. Основность кислот целесообразно определять лишь после соответствующей очистки их от примесей. Кислоты, полученные в результате многократного омыления, в дальнейшем переводятся в соответствующие метиловые эфиры абсолютным метиловым спиртом. Далее они подверо аются перегонке под уменьшенным давлением. Перегнанные метиловые эфиры разрушаются спиртовым раствором едкого кали при нагревании и отмываются от щелочи. Выделенные из метиловых эфиров кислоты подвергаются исследованию. [c.28]

Дальнейшее элюирование метиловым спиртом дало масло, обладавшее сильным левым вращением [а]р —190°. Это вещество пропускали через силикагель, насыщенный водой, и элюировали последовательно различными растворителями. Фракции, полученные при элюировании смесью эфира с бутиловым спиртом, содержали чистое вещество eHgONS ([otl 3 —196 2°), которое, как было показано, представляло собой нитрил, соответствующий сульфорафену. [c.169]

При этом было найдено, что пористость образца, полученного с толуолом, должна составлять 7-10 5 мVкr, а образца, полученного с н-деканом, — 81-10- мУкг. Экспериментальное определение пористости по сорбции паров воды и метилового спирта дало такие же результаты. [c.238]

Последующие исследователи показали, что их предшественники были слишком оптимистичны, считая, что они открыли метод позволяющий устанавливать степень сложности строения молекул жидкостей. В настоящее время можно считать доказанным, что никакой постоянной Этвеша не существует. По данным Вальдена и Свинне значения k изменяются от 0,56 для цианистого этилена до 5,7 для тристеарина. Егер 2, измеривший поверхностное натяжение и плотность примерно 200 органических и 50 неорганических соединений в широких температурных пределах, обнаружил ещё более сильные колебания в значениях к. Метиловый спирт дал 0,67, тристеарин — 6,75, расплавленные соли — от 0,3 до 1,9 но самые замечательные результаты были получены для некоторых соединений, образующих жидкие кристаллы. Например, анизальдазин loe. it., стр. 153) дал положительное значение к, равное 19,3 в узком температурном интервале в анизотропной жидкости, а почти все [c.211]

С описанным методом сходен метод основанный яа взаимодействии бромида калия, метилового спирта и серной кислоты, По этому методу 218 мл концентрированной серной кислоты df =1,84) приливают при перемешивании к 150 мл метилового спирта, находящегося в фарфоровой чашке. Смесь охлаждают, прибавляют к ней 150 мл охлажденной льдом воды и полученную смесь переводят в круглодонную реакционную колбу емкостью 2 л, в которую помещают 200 г бромида калия. Колбу закрывают корковой пробкой с тремя отверстиями в одно отверстие вставляют термометр, в другое — вертикальную пред-0 ранительную трубку, нижний конец которой погружен в жид--кость, и в третье — обратный холодильник, соединенный с отводной трубкой. При умеренном нагревании смеси в колбе начинается выделение метилбромида. Последний поступает через холодильник и трубку, присоединенную к его верхнему концу, в. U-0 бразную трубку или колонку с плавленым хлоридом алЬци я и далее в охлавдаемый приемник, где он конденси- руется. [c.390]

Эти опыты имеют интерес как теоретический, так и практический. Они показывают, что окись цинка имеет особенное дегидрирующее действие на этиловый спирт, а далее мы увидим, что окись цинка является одновременно и прекрасным катализатором для приготовления метилового спирта при гидрировании под давлеппеы окиси углерода. [c.27]

Метод представляет значительные преимущества, особенно вначале получаются превосходные выходы. Теоретически можно получать 1 кг метилового спирта, исходя из 2,323 водяного газа и 200 г воды. Далее здесь получается только один вполне чистый продукт, и таким образом не добств, представ.пяемых методом Фишера и Баденской фабрики, абсолютно не существует, получаемый метиловый спирт Н0 нуждается ни в отделении ни в очистке. [c.458]

Как ясно из таблицы, окислительная реакция в первой смеси приводит (в случае времени контакта в 5 сек.) к выходу метилового спирта в количестве 51%, а формальдегида — 4,1% от прореагировавшего метана. Увеличение же содержания в смеси кислорода с 3% до 5% (при приблизительно одинаковых температурах, давлении и временах контакта) значительно снижает выходы этих продуктов. Далее, увеличение скорости струи при сохранении прочих условий постоянными сказывается в значительном увеличении выхода метилового спирта и в несколько меньшем увеличении выхода формальдегида (при одповременном уменьшении количеств СО и Oj) и, следовательно, в увеличении отношения GH3OH/HGHO. Ньюитт подчеркивает, что полученный результат — рост отношения СН3ОН/НСНО с увеличением скорости струи, то есть с переходом ко все более ранним стадиям реакции, вполне согласуется с принятием метилового спирта в качестве первичного продукта окисления. [c.22]

Изучение окисления пропана в широком интервале температур нижно-и верхнетемпературной областей дало возможность определить, как изменяются прп этом соотношения между компонентами реагируюш,ей смеси. Оказалось, что с ростом начальной температуры увеличивается выход пропилена, этилена и метапа и уменьшается выход кислородсодержащих продуктов — формальдегида, ацетальдегида, метилового спирта, [c.236]

В цитируемой работе была проведена также серия опытов ио изучению холоднопламенного окисления пропионового альдегида, что дало возможность сравнить продукты холоднопламенных реакций этого альдегида и нропана. При этом было найдено, что 1) качественный состав продуктов в обоих случаях одинаков, 2) этилен является единственным углеводородом, образующимся в ходе холоднопламенного окисления пропионового альдегида, и 3) метоксильные соединения, а следовате.льио, и метиловый спирт образуются при окислении альдегида в значительно больших количествах, чем в случае окисления проиапа. [c.263]

Рассуждения, приведенные выше, представляются логичными, однако надежным доказательством правилыюсти наших представлений они все же служить не могут. Такими доказательствами являются опыты по сопряженному присоединению. Если на алкен, растворенный в метиловом спирте с добавкой хлорида лития, подействовать бромом, то наряду с обычным дибромидом (А) можно наблюдать еще два продукта реакции — хлорбромид (Б) и броми-рованный простой эфир (В). Два последних продукта возникают в результате того, что карбокатион, образовавшийся после присоединения Вг , может далее реагировать не только с анионным бромом Вг-, но и с имеющимися в реакционной смеси анионом СЬ (из хлорида лития) и кислородом ОН-группы метилового спирта (за счет свободных электронных пар) [c.109]

Окисление /г-ксилола до и-толуиловой кислоты проводят кислородом воздуха при температуре 140°С н давлении 5—6 ат. Катализаторы процесса — соли кобальта нли марганца. Далее полученную /г-толуиловую кислоту этерифицируют метиловым спиртом н образовавшийся метиловый эфир /г-толуиловой кислоты окисляют (в условиях, аналогичных окислению п-ксилола) в неполный эфир терефталевой кислоты, который на последней стадии этерифицируют и долучают полный эфир. Выход диметилового эфира терефталевой кислоты (считая на исходный ксилол) составляет около 85%. [c.298]

При использовании циануксусной кислоты (получаемой из хлоруксусной кислоты н натрия цианида) ее нагревают с этиловым или метиловым спиртом и присутствии концентрированной серной кислоты и образующийся малоновый эфир далее превращают в барбитал аналогично предыдущему. При замене мочевины дициандиамидом реакция протекает по схеме [c.386]

Новое определение молекулярного веса энниатинов А и В (группа Платтнера, 1963) дало следующие значения (в метиловом спирте, этилацетате и хлористом метилене соответственно) [c.705]

Интересные результаты были получены при использовании упористого ацетила в присутствии 2пС12 (14). Из этил-(а-тетрагидрофурил-карбинола таким образом был получен с выходом 95% 1-хлор-4,5-диацетоксигептан, из бутил-(а-тетрагидрофурил) карбинола — с 94-проц. выходом 1-хлор-4,5-диацетоксинонан. Полученные этим путем хлор-диацетаты могут быть далее с 70-проц. выходом превращены в триацетаты соответствующих триолов при нагревании с уксусным ангидридом, или с более высоким выходом при нагревании с ацетатом калия при 160°. Омыление триацетатов легко происходит при обработке едким баритом или при кипячении с раствором НС1 в метиловом спирте выход триолов при этом составлял до 95%. [c.195]

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиуксусной кислогы (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору метилата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и иа неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл зоды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса прп нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. Прн этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают нл фильтровальной бумаге п перекристаллизовывают нз минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55°/о от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикзрбоновой кислоты т, пл. 340 С (с разл.). Температуру плавления определяют в блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология