Родановый раствор

Приготовление реактивов. Для приготовления чистого роданового раствора необходимы совершенно сухие и чистые реактивы— роданистый свинец, бром, четыреххлористый углерод и безводная уксусная кислота. [c.215]

Устойчивость роданового раствора небольшая. Чистый родановый раствор, приготовленный с соблюдением всех предосторожностей, сохраняется около 1 4 дней. По прошествии этого времени он приобретает желтоватую окраску, что указывает на происходящую полимеризацию родана. [c.216]

Устойчивость роданового раствора сильно влияет на результат определения, поэтому титр раствора проверяют сразу после [c.216]

Навеску, содержащую не больше 0,3 г ртути, нагревают в пробирке или в маленькой колбе с насаженной на нее трубкой-холодильником, длиною около 50 см, с 1 г азотнокислого калия и 5—10 мл концентрированной серной кислоты. Затем содержимое колбы выливают в стакан, тщательно ополаскивают колбу водой и прибавляют немного разбавленного раствора марганцовокислого калия для разрушения азотистой кислоты, которая может там оказаться. Снова обесцветив разбавленной щавелевой кислотой окрашенный в красный цвет раствор, титруют ртуть 0,1н. родановым раствором в присутствии железных квасцов в качестве индикатора. [c.215]

Приготовление раствора. Для приготовления роданового раствора необходимы абсолютно сухие и чистые роданистый свинец, бром, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота и уксусный ангидрид. [c.59]

Приготовление роданового раствора, К безводной уксусной кислоте прибавляют 10% свеже-перегнанного уксусного ангидрида. Если родановое число определяют для твердых жиров, растворимость которых в ледяной уксусной кислоте ограничена, то добавляют еще 30% четыреххлористого углерода. [c.59]

Количество Жира для анализа берут такое, чтобы обеспечить наличие в реакционной среде 70—80% избытка роданового раствора (табл. 5). [c.60]

Количество роданового раствора, мл [c.60]

Реактивы 10%-ный водный раствор йодистого калия, родановый раствор, 0,1 н. раствор тиосульфата, 0,5%-ный раствор крахмала. [c.60]

Техника выполнения. Отвешивают на аналитических весах пробу жира непосредственно в колбу, приливают из бюретки точно 25—50 мл роданового раствора, закрыв пробку, смесь тщательно перемешивают и оставляют в темноте на 24 ч. [c.60]

Приготовление ледяной уксусной кислоты и роданового раствора. Уксусную кислоту концентрацией 70—95% смешивают по расчету с соответствующим количеством уксусного ангидрида и оставляют на сутки. По истечении этого срока смесь кипятят 2—3 ч с обратным холодильником, осторожно нагревая ее. После охлаждения полученную кислоту перегоняют. Для работы отбирают фракцию, перегоняющуюся при температуре 118—120° С. [c.241]

Ледяную уксусную кислоту для перегонки наливают в круглодонную колбу на 4 ее объема. На каждый литр кислоты в колбу вносят 100 г фосфорного ангидрида при помощи длинной воронкообразной трубки таким образом, чтобы фосфорный ангидрид не попадал на стенки горлышка колбы. Следует иметь в виду, что если уксусная кислота при прибавлении пятиокиси фосфора сразу окрасится в темно-оранжевый цвет, а не с постепенным переходом от светло-желтого цвета, то такая кислота не удовлетворяет требованиям приготовления роданового раствора. [c.241]

Толуол исключает взаимодействие роданистых солей с остатком серебра, так как при взбалтывании осадок хлорида серебра свертывается на границе двух жидкостей и осадок предохраняется от воздействия роданового раствора. Метод позволяет определять количество 0,005—0,2% хлора с точностью 0,003%. Определению мешают ртуть, медь, никель и кобальт. [c.291]

Приготовление роданового раствора. Предварительно готовятся следующие реактивы [c.186]

Определение роданового числа. В сухую чистую склянку с притертой пробкой емкостью 250 мл на аналитических весах берут навеску жира от 0,15 до 0,5 г. Затем в склянку приливают 25 мл роданового раствора из бюретки, закрытой пробкой с хлоркальци-евой трубкой. При анализе жиров, трудно растворяющихся в родановом растворе, навеску предварительно растворяют в 10 мл четыреххлористого углерода и затем уже приливают родановый раствор. Смесь оставляют в темном месте в течение 24 ч. Затем к ней быстро прибавляют 20 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 50 мл дистиллированной воды. Смесь сильно встряхивают и оттитровывают выделившийся йод 0,1 н. раствором гипосульфита натрия при добавлении индикатора крахмала до обесцвечивания раствора. Параллельно ставят две контрольные пробы без навески жира. [c.217]

Приготовление реактивов и определение роданового числа. Для приготовления чистого роданового раствора необходимы совершенно сухие и чистые реактивы — роданистый свинец, бром, четыреххлористый углерод и безводная уксусная кислота. Роданистый свинец должен быть приготовлен следующим образом 100 г химически чистого уксуснокислого свинца (пере-кристаллизованного) растворяют при нагревании до 60° С в 150 л1у1 дистиллированной воды, и полученный раствор приливают к профильтрованному раствору 62—63 г КСМЗ (или 47 г НН4СМ5) в 50 мл воды. При этом выпадает в виде мелких кристаллов роданистый свинец по следующей реакции [c.240]

Первый способ приготовления ледяной уксусной кислоты и роданового раствора. Для перегонки уксусной кислоты над пятиокисью фосфора применяют круглодонную колбу с длинным горлом и хорошо притертой стеклянной пробкой к колбе присоединена боковая соединительная трубка, пришлифованная к холодильнику. Другой конец холодильника сообщается (также при помощи шлифа) с двухгорлой склянкой Вульфа. Второе горло склянки соединено с хлоркальциевой трубкой, которая должна предохранять перегнанную уксусную кислоту от поглощения ею влаги воздуха. Перегонную колбу следует нагревать медленно на глицериновой бане. [c.241]

Родановый раствор приготовляют приливанием второго раствора к первому при продолжительном и сильном встряхивании. Раствор прибавляют очень медленно (вначале по 2— 3 мл) и каждый раз встряхивак г его до полного обесцвечивания. Первые порции обесцвечиваются особенно медленно. [c.242]

Второй способ приготовления ледяной уксусной кислоты и роданового раствора. Обезвоживание ледяной уксусной кислоты производят при этом способе путем применения уксусного ангидрида (СНзСО)гО. Перегонка кислоты над Р2О5 здесь исключается. [c.242]

Второй раствор. В совершенно сухую колбу с притертой пробкой приливают 100 мл четыреххлор стого углерода 135 мл ледяной уксусной кислоты, брома 1,3 мл (4 г) и 15 мл уксусного ангидрида. Смешение растворов и последующее фильтрование полученного роданового раствора производят так же, как описано в первом способе. [c.242]

Родановый раствор, приготовленный по обоим способам, должен быть совершенно прозрачным и бесцветным. Устойчивость роданового раствора небольшая. Считают, что чистый родановый раствор, приготовленный с соблюдением всех предосторожностей, сохраняется около 14 дней. По прошествии этого времени он приобретает желтоватую окраску, что указывает на пооходящую полимеризацию родана. [c.242]

Определение титра роданового раствора. В мерную колбу на 250 мл с притертой пробкой наливают 25 мл роданового раствора, быстро приливают 20 мл 107о-ного раствора йодисто- [c.242]

Железо открывают при помощи кипячения испытуемой серной кислоты с добавкой 1 капли чистой HNO3, разбавления, охлаждения и добавления избытка роданового раствора. Чтобы убедиться, что появившаяся красная окраска не вызвана добавлением азотной кислоты, производят отдельно контрольную пробу. [c.181]

Если при дальнейшей пробе будет найдено, что раствор д должегг быть разбавлен сильнее, то и азотную кислоту г следует разбавить до такой же степени, чтобы в обоих случаях вводить одинаковое количество свободной кислоты и соответственно одинаковое количество содержащегося в кислоте, хотя бы в минимальных количествах, железа. Если азотная кислота сама дает с родановым раствором краску более интенсивную, чем бледнокрасноватая, то она для определения непригодна. [c.201]

Теперь в один из цилиндров А наливают точно 5 мл исследуемого раствора д в другой цилиндр В точно 5 мл разбавленной HNOg г . Затем в этот же цилиндр и бюретки любое количество, например 1 мл, раствора квасцов в и точно такое же количество воды в цилиндр А, содержащий исследуемый раствор, чтобы степень разбавления в обоих цилиндрах была одинаковой. Далее добавляют в оба цилиндра по 5 мл роданового раствора а . Оба раствора окрашиваются, но эта окраска часто бывает грязной желто-красной, и интенсивность ее ни в какой мере не связана с содержанием железа в растворах. Наконец, добавляют в оба цилиндра по 10 л(л 6 , закрывают цилиндры пробками и взбалтывают. [c.201]

Для титрования стаканчик опускают в склянку с притертой пробкой и прибавляют 20 мл роданового раствора (для масла с высоким йодным числом—40 мл этого раствора). Из смеси постепенно выделяются желтые продукты роданирования жиров. Склянку ставят в темное место на 24 часа. Затем прибавляют 10%-ный раствор KJ в количестве, равном количеству взятого раствора родана, разбавляют таким же количеством воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором КааЗзОд. [c.186]

Родановый раствор. В склянку с хорошо пришлифованной пробкой отвешивают 15 г РЬ(5СМ)2, приготовленного, как указано выше, и добавляют 250 мл безводной СН3СООН. К смеси постепенно прибавляют раствор 4 г (1,3 мл) Вгз в 250 мл безводной СН3СООН, каждый раз сильно взбалтывая смесь. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология