Уксусная кислота перегонка с водяным паром

Рис. 103. Влияние солей на перегонку уксусной кислоты с водяным паром.

Изолирование уксусной кислоты производят либо перегонкой с водяным паром из объектов, подкисленных серной или фосфорной кислотой, U также без подкисления их (свободная уксусная кислота), либо извлечением спиртом с последующим подш,елачиванием спиртового извлечения, выпариванием его на водяной бане и отгонкой из сухого остатка уксусной кислоты с водяным паром. Для перегонки сухой остаток необходимо подкислить серной или фосфорной кислотой. В ио- [c.120]

АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ-уголь с чрезвычайно развитой микро- и макропористостью (размеры микропрр составляют от 10 — 20 до 1000 А). Существует два типа А. у. Первый тип применяют для сорбции газов и паров имеет большое количество микропор, обусловливающих сильную адсорбционную способность. Второй тип используют для сорбции растворенных веществ. Оба типа А. у. должны иметь большую легко доступную внутреннюю поверхность пор. А. у. изготовляют в две стадии. 1) Выжигают древесину, скорлупу орехов, косточки плодов, кости животных при температуре 170—400° С без доступа воздуха, чем достигают удаления воды из исходного органического вещества, метилового спирта, уксусной кислоты, смолообразных веществ и других, а также развития пористой поверхности. 2) Полученный уголь-сырец активируют, удаляя из пор продукты сухой перегонки и развивая поверхность угля. Это достигается действием газов-окислителей, перегретым водяным паром или диоксидом углерода при температуре 800—900° С или предварительным пропитыванием угля-сырца активирующими примесями (хлоридом цинка, сульфидом калия), дальнейшим прокаливанием и промыванием водой. До-стагочно тонкопористый А. у. можно получить термическим разложением некоторых полимеров, например, поли-винилиденхлорида (сарановые угли). А. у. применяют для разделения газовой смеси, в противогазах, как носитель катализаторов, в газовой хроматографии, для очистки растворов, сахарных соков, воды, в медицине для поглощения газов и различных вредных веществ при кишечно-желудочных заболеваниях. [c.13]

Ацетилирование уксусным ангидридом и хлорной кислотой имеете особое значение для получения триацетата целлюлозы. Описан способ, применяемый фирмой Шеринг . При ацетилировании фенолов ледяной уксусной кислотой и уксусным ангидридом хлорная кислота является лучшим катализатором, чем серная Она обладает тем преимуществом по сравнению с серной, что при ее применении не образуется эфиров неорганических кислот, которые мешают при последующей перегонке., Если полученное ацетильное соединение исследуют не элементарным анализом, его омыляют кислотой или щелочью, подкисляют серной кислотой (см. стр. 337) и отгоняют уксусную кислоту с водяным паром. При работе с менее устойчивыми веществами прибавляют 85%-ную фосфорную кислоту (стр. 331) и перегоняют в тех же условиях. Уксусную кислоту проще всего определить в дистилляте титрованием разбавленным [c.319]

Сухая перегонка древесины (первоначальный источник) пиролиз уксусной кислоты (1920— 1930 гг.) или реакцией ацетилена с водяным паром (1930—1940 гг.) [c.25]

На рис. 219 нанесены также кривые давления паров ряда веществ, обладающих полной взаимной растворимостью с водой (ацетон, этиловый спирт, уксусная кислота и др.). Разделение этих веществ в смеси с водой, естественно, не относится к случаю перегонки с водяным паром.— Прим. ред. [c.328]

Если применять для ввода и вывода пара стеклянные трубки диаметром 10 жж. то при наличии эффективного холодильника максимальная скорость перегонки с водяным паром может достигать 3 л в час. В 20 л собранного дистиллата содержится 95 /о вычисленного количества уксусной кислоты. Удаление последней происходит медленно потому, что скорость омыления в конечной стадии, по-видимому, незначительна, а потому мала и скорость отгонки уксусной кислоты. Оставшееся количество отгоняется настолько медленно, что вести дальнейшую перегонку не имеет смысла, хотя выход конечного вещества в результате этого может быть несколько увеличен. [c.199]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Уксусную кислоту прибавляют для удаления следов аминов, которые отгоняются при перегонке с водяным паром. Такой метод очистки приходится применять ввиду значительной растворимости продукта присоединения бисульфита натрия к тиофеновому альдегиду. [c.475]

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50 , разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до pH 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 м.к). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%. [c.666]

В колбу, приспособленную для перегонки с водяным паром и снабженную капельной воронкой (имеющей кран с широким отверстием), помещают 120 мл 50%-ной уксусной кислоты и вводят в нее порциями в течение 30 мин. соль, суспендированную в [c.277]

Изолирование уксусной кислоты производят либо дистилляцией с водяным паром из объектов, подкисленных серной или фосфорной кислотой, а также без подкисления их (свободная уксусная кислота), либо извлечением спиртом с последующим под-щелачиванием спиртового извлечения, выпариванием его на водяной бане и отгонкой из сухого остатка уксусной кислоты с водяным паром. Для перегонки сухой остаток подкисляют серной или фосфорной кислотой. В последнем случае уксусная кислота изолируется более чистой, но вместе с нею изолируются также ацетаты, растворимые в спиртеЧ [c.105]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

Н итробензальдегид получают нитрованием бензальде-гида смесью азотнокислого калия и концентрированной серной кислоты при 10—15 (выход 35% от теорет.) или нитрованием бензальдегида, растворенного в уксусном ангидриде, смесью концентрированной серной и азотной кислот с выходом 40%. После перегонки с водяным паром 2-нитробен-зальдегид имеет т. пл. 42—43° [411. [c.30]

Получают магнийорганическое соединение из 182 г (0,75 моля) 2,5-дибромтиофена [2951 и 18,3 г (0,75 г-атома) магния в 250 мл эфира и прибавляют 200 мл бензола для того, чтобы растворить красное масло, не растворимое в эфире. Затем приливают по каплям 34 г (0,77 моля) ацетальдегида, после чего гидролизуют разбавленной уксусной кислотой. Прибавляют 2 %-ную серную кислоту и перегонкой с водяным паром выделяют из продуктов реакции 2-(а-оксиэтил)-5-бромтиофен в смесн с 2-винил-5-бромтнофеном. Фракционированной перегонкой выделяют 2-винил-5-бромтиофен выход составляет 34% от теорет. [292]. [c.237]

Винилпиперидин получают нагреванием в течение 2 час. при 180° (температура греющей бани) смеси из 8 г 3-(а-оксиэтил)пипериди-на, 4 г ледяной уксусной кислоты и 16 г концентрированной серной кислоты. Затем смесь сильно подщелачивают едким натром, перегоняют с водяным паром п дистиллят экстрагируют эфиром. Испаряют эфир н перегонкой выделяют 0,8 г 3-винилпиперидина выход составляет 11,6% от теорет, [320], [c.267]

Диметнланилни (IV). 5 г (0,037 мол) III, 20 мл уксусной кислоты и 10 мл воды нагревают до 95—98° и в течение 8 часов при перемешивании прибавляют 5 г железных стружек. Затем реакционную массу нагревают при 105—110° 2 часа, охлаждают до 20°, подщелачивают содой и перегоняют с водяным паром. Дистиллят насыщают хлористым натрием, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт высушивают поташом, фильтруют и эфир отгоняют. После перегонки получают 3,52 г (88%) IV, т. кип. 212-213° (737 мм). [c.78]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 100 г (1 мол.) хромового ангидрида в 100 мл воды и приливают 100 мл ледяной уксусной кислоты. Затем, охлаждая колбу снаружи, через воронку приливают а-хларгидринден с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась при 35—40°. На это требуется около 1,5 часа. Когдаприливаниеокончено,перемешивание продолжают еще 15 мин., после чего смесь выливают в большой стакан и разбавляют ее 300 мл воды. Для нейтрализации кислоты прибавляют твердый углекислый натрий (примечание 3), после чего а-гидриндон отгоняют от смеси с водяным паром, причем следят за тем, чтобы в начале перегонки не перебросило пену. После того как отгонится около [c.157]

Б. несимм-Диметилгидразингидрохлприд. В круглодонную 5-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 200 г (2,7 мол.) нитрозодиметиламина, 3 л воды и цинковой пыли в количестве, которое соответствует 650 г (10 гр.-ат.) 100%-ного цинка (примечание 1). Пускают в ход мешалку, колбу погружают в водяную баню и, поддерживая температуру при 25—30°, в течение 2 час. добавляют 1 л (14 мол.) 85%-ной уксусной кислоты. После прибавления всего количества кислоты температуру повышают до 60° и поддерлсивают ее в течение часа. Затем реакционной массе дают охладиться, избыток цинковой пыли отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. Все водные растворы сливают вместе в 12-литровую колбу, которая подготовлена для перегонки с водяным паром. Колбу снабжают капельной воронкой и перед пуском в колбу пара ставят ловушку. Приемником служит большая склянка для отсасывания или колба Вюрца, причем отводную трубку приемника присоединяют к двум поглотительным склянкам с соляной кислотой (1 1 примечание 2). Через капельную воронку прибавляют концентрированный раствор 1 кг едкого натра до явно щелочной реакции, после чего жидкость подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока проба дестиллата не будет лишь очень слабо восстанавливать фелингову жидкость. Обычно для удаления всего диметилгидра-зина бывает достаточно отогнать 5—б л дестиллата. Для того чтобы ускорить перегонку, под перегонную колбу помещают горелку. [c.200]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 21 мл фурфурола, 48 мл уксусного ангидрида и 10 г ацетата натрия безводного и мелко измельченного Реакционную колбу нагревают 10 ч на песчаной бане или масляной (температура бани 150°С) при слабом кипении В случае прерывания опыта необходимо закрыть верхний конец холодильника хлоркальциевой трубкой По окончании реакции конденсации из реакционной смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший фурфурол (окончание перегонки устанавливают по пробе 1 каплю дистиллята смешивают с 1 каплей анилина и 1 каплей ледяной уксусной кислоты па фильтре Образование розово-красного пятна указывает на наличие Шиффова основания фурфурола с анилином). Остаток в перегонной колбе немного охлаждают Добавляют 2—3 г активированного угля и смесь кипятят [c.213]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, заранее приопособ-ленную для перегонки с паром, помещают 15,1 г (0,08 моль) 8-нитрохинальдина, 80 мл уксусной кислоты и 80 мл воды. При размешивании и нагревании смеси на кипящей водяной бане небольшими порциями к ней за 20—30 минут добавляюг чер з открытое горло колбы 15,2 г (0,27 г-а) порошкообразного карбонильного железа. Нагревание и размешивание продолжают еще 1 час. Слегка охладив содержимое колбы, подщелачивают его добавлением раствора 60 г едкого натра в 240 мл воды до pH 9—10, после чего перегоняют 8-аминохи-нальдин с водяным паром. Перегонку продолжают до получе Ния совершенно прозрачного дистиллата ( 3—3,5 л). [c.32]

Получепие га-иитрозоиитробеизола из т-дииитробеизола. К раствору 5 г гп-динитробензола в 50 спирта прибавляют 6 слг ледяной уксусной кислоты и затем понемногу 3 г цинковой пыли. При этом раствор скрашивается в коричневый цвет и цинк растворяется. К коричневому раствору прибавляют 75 СЛ1 воды, причем выделяется белый кристаллический осадок. Весь продукт реакции сразу прибавляют к 200 СЛ1 10%-ного раствора хлорного железа и смесь подвергают перегонке с водяным паром. Первую часть дестиллата (75—80 сл ), окрашенную в изумрудно-зеленый цвет, охлаждают и разбавляют водой. Выделившийся синевато-зеленый осадок перекристаллизовывают два раза из спирта. [c.132]

Получение тетранитрометана нз уксусного аигидрида и безводной азотной кислоты Осторожно смешивают при охлаждении льдом 31 г азотной кислоты уд. в. 1,53 при 15° н 50 г уксусного ангидрида н смесь оставляют стоять на 8 дией при колшатной температуре. При этом тетранитрометан образуется почти количественно по приведенному выше уравнению. Реакционную смесь выливают в воду, продукт отделяют и очищают, лучше всего, перегонкой с водяным паром. Реакцию можно ускорить, правда за счет выхода продукта для этого смесь сначала несколько раз осторожно нггревают приблизительно до 30° и охлаждают, а зате.м нагревают до 80—100°. См. также т. II- [c.236]

Димерный бутен-1. 120 г олефина, растворенного в 1300 мл ледяной уксусной кислоты, обрабатывали до полного окисления при -flЗ° 5%-ным озоном. Затем в течение 2 час. нагревали до 40° и следующие 2 часа — до 125°. После этого проба иа перекись становилась отрицательной. Полученный раствор охлаждали, прикапывали в избыток концентрированного едкого кали и затем отгоняли кетоны (80 г) с водяным паром. При перегонке на колонке с вращающейся лентой высотой 1 м получено 5 мол. % метилбутилкетона (т. кип. 127,2° 1,4010) и 95 мол. % этилбутилкетона (т. кип. 146,6° 1,4088). Площадка [c.202]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусная кислота перегонка с водяным паром: [c.380] [c.204] [c.297] [c.316] [c.387] [c.120] [c.172] [c.424] [c.260] [c.110] [c.474] [c.157] [c.215] [c.61] [c.27] [c.78] [c.137] [c.680] [c.157] [c.215] [c.332] [c.78] [c.322] [c.175] [c.177] [c.275] [c.575]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология