Циклогексанон, идентификация

Реактор с о-дианизидином позволяет селективно вычитать большинство альдегидов, включая а-замещенные соединения, но не удалять кетоны (за исключением циклогексанона), простые и сложные эфиры, фенолы, олефины, углеводороды. Эпоксиды, содержащие 12 или более атомов углерода в молекуле, вычитались частично или полностью. Для идентификации эпоксидов предложено дополнительно использовать колонку (реактор) с фосфорной кислотой, которая эффективно вычитает большинство эпоксидов [21]. [c.155]

Продукты окисления циклогексанона представляют собой сложную, многофункциональную смесь различных кислородсодержащих соединений, многие из которых нестабильны, подвержены взаимным превращениям и полимеризации. В связи с тем, что аналитическая расшифровка подобных смесей затруднительна, исследователи чаще всего ограничиваются лишь функциональной характеристикой продуктов окисления или идентификацией их в пределах кислотной группы и только в некоторых случаях делается попытка качественной расшифровки [c.63]

Цель данной работы заключалась в определении условий для наиболее полного разделения, идентификации и количественного анализа основных продукто.в окисления циклогексанона хроматографическим методом. [c.63]

Еще в работе [21] сообщается о выделении и идентификации из сырого капролактама, полученного изомеризацией в концентрированной серной кислоте, ряда примесей, например 0,1% циклогексанона, 0,001% анилина и 0,0004% октагидрофеназина Авторы полагают, что анилин мог образоваться из фенилизонитрила либо из циклогексаноноксима при дегидратации и послб1пующей изомеризации по реакции ароматизации Вольфа [c.161]

Были идентифицированы осколочные ионы, содержащие и не содержащие бор изучались также масс-спектры дейтерированных бортриалкилов. Все это позволило установить механизм распада исследуемых молекул под действием электронного удара. На основании полученных данных были установлены закономерности, позволившие проводить идентификацию неизвестных бортриалкилов без предварительного изучения эталонов. Аналогичные исследования проводились с циклогексанонами, меченными дейтерием и 0 [703], и изопропилиденовыми производными глюкозы, галактозы и других углеводов, меченных и О [704]. [c.291]

Нами изучен состав примесей в циклогексаноне, циклогексаноноксиме и товарном капролактаме анилинового производства, а также образование примесей в процессе перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. Для анализа использовали хроматограф ЛХМ-5 с колонкой 140x0,4 см с 13 вес.% ПЭГ-1000 на диатомитовом носителе (0,2—0,3 мм, pH = 12) и хроматограф УХ-1 с колонкой 160x0,4 см с 15% ПЭГ-1000 на кизельгуре. Средняя эффективность колонок была не менее 1000 теоретических тарелок на метр. Идентификация компонентов осуществлялась по ранее разработанной методике [15, 16]. При анализе циклогексаноноксима был использован также хроматограф ЛХМ-7а с двумя параллельно работающими колонками с ПЭГ и силиконом, и в этом случае идентификация примесей, кроме указанного метода, осуществлялась еще и сравнением времени удерживания на этих двух фазах. Предварительное качественное определение веществ, сопут- [c.96]

Для идентификации продукта это же соединение было приготовлено синтетически — конденсацией циклогексанона при помощи раствора H9SO в метиловом спирте и дегидрированием [c.267]

Омыление и нейтрализацию в лабораторных условиях проводили при 90° С в колбе с мешалкой, пропущенной через обратный холодильник. Изменение концентрации щелочи в интервале от 2 до 40% не влияло на продолжительность процесса омыления, которая составляла примерно 2 ч (омыление можно ускорить, применяя в качестве Катализатора до 0,5% бензолсульфоната калия). Для исследования состава сложных эфиров предварительно нейтрализованную смесь омыляли до полного разрушения содержащихся в ней эфиров, что определяли стандартным методом но эфирному числу ". Затем разделяли водный и органический слои и после проведения полного анализа каждого из них водный слой пропускали через колонку, заполненную катионитом СБС, до достижения постоянной кислотности. При этом соли кислот, входивших в состав эфиров, переходили в свободные кислоты. Одновременно из раствора удалялась избыточная щелочь. Водный раствор органических кислот экстракцией серным эфиром освобождали от растворенных в нем циклогексанона и циклогексанола и затем методом распределительной хроматографии производили идентификацию кислот. Оказалось, что в смеси продуктов окисления, имеющей эфирное число 24, содержатся сложные эфиры трех кислот — муравьиной, уксусной и пропионовой (1,72% циклогексилформиата, 2,16% циклогексилацетата и 2,30% циклогек-силпропионата). [c.114]

Удовлетворительное -совпадение определений подтверждает правильность идентификации компонентов в смеси изомеров нитрила. В таблице также приведены времена удержйвания а (по отношению к циклогексанону) б- и двух у-изомеров гексенонитрила, по которым они были идентифицированы в продуктах парофазной изомеризации. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология