Полистирол дейтерирование, спектр ОПР

Рис. 149. ИК-спектры поглощения промежуточных продуктов синтеза дейтерированного полистирола (отнесение полос дано в работе [7]). а—ацетофенон б — гацетофенон в — >-ацетофенон г-карбинол д — -карбинол (с небольшим содержанием бензола) е — стирол ж — з-стирол.

Из-за отсутствия о-дейтерированных полимеров был изучен поли-2,5-дихлорстирол, для которого получен совершенно другой спектр. Образуется значительно более узкая резкая единичная линия с небольшими плечами, которые очень близки к соответствующим линиям в спектрах полистиролов. Эти небольшие плечи, по всей вероятности, обусловлены водородами метиленовых групп. Таким образом, представляется очевидным, что атомы водорода кольца, находящиеся в орто-положении, вносят наибольший вклад в сверх- [c.452]

Поляризованный ИК-спектр ориентированной пленки изотактического а, 2-полистирола приведен на рис. 115. а-Дейтерированный полимер использовали для того, чтобы избежать перекрывания полос валентных колебаний СНг-и СН-групп. Дихроичное отношение измеряли для восьми полос поглощения. Полученные данные представлены в четвертой колонке табл. 36. [c.321]

Рис. 115. ИК-спектр дейтерированного ва-положение ориентированного изотактического полистирола.

Спектральные полосы поглощения исследуемых соединений можно, как правило, отнести, сравнивая их со спектрами аналогичных веществ, полученных другими авторами. При интерпретации спектров мы использовали в качестве справочного материала монографии [1—4] и таблицы [5]. Для полистирола и полистиролсульфоновой кислоты достаточную информацию дает сравнение с соответствующими дейтерированными соединениями [6]. Принятое нами отнесение полос обобщено в виде таблиц в приложении. Читатели, интересующиеся только проблемами гидратации, могут опустить данную главу и в последующем использовать приведенное в таблицах отнесение полос. В литературе можно найти дополнительные данные по исследованию синтетических ионообменных смол методами ИК-спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния [7—12]. [c.15]

Спектры полистирола и дейтерированного полистирола представлены соответственно на рис. , а и ж. Отнесение полос этих соединений дано в табл. I приложения. [c.15]

Основываясь на сравнении ЯМР С спектров полистирола и дейтерированного полистирола, авторы работы [1080] относят пик при 40,5 м.д. к алифатической метиновой группе (СН). При изучении [1081, 1082] полистирола, полученного плазменной полимеризацией, показано наличие двух типов линий ЯМР — широких, связанных с наличием в полистироле попе- [c.232]

Сравнивая ИК-спектры дейтерированного и нормального полимеров, можно увидеть, в каких полосах проявляются колебания водородных атомов. В некоторых случаях это удается установить достаточно легко, например отнесение полосы при 725 см в спектре полиэтилена к маятниковым колебаниям метиленовой группы [1529] или определение различия между колебаниями СН-групп в кольце и в боковой цепи полистирола [852, 1309]. Однако часто приходят к выводу, что при дейтерировании почти все полосы претерпевают какое-нибудь изменение, поэтому надежный анализ спектров дает лишь метод дейтерирования в совокупности с нормально-координатным анализом. В [397, 931] проведен анализ спектров поливинилхлорида и его дейтерированных производных. В области валентных колебаний СН-группы проявляются пять полос при 2970, 2935, 2913, 2856 и 2823 см , а в области валентных колебаний СО-группы — только три полосы при 2210, [c.109]

Работы [181, 849, 852, 1197, 1309, 1357, 1672, 1676, 1682, 1700, 1701] посвящены исследованию спектров изотактического полистирола, дейтерированного полистирола, а также рассмотрению влияния фазового состояния полимера на вид спектра. Установлено [1672, 1676], что каждая из полос, присущих спектру гетеротактического полистирола (960 и 1070 см ), в спектре изотактического полимера расщепляется на две компоненты 920 (ст) и 898 см- (,тс) и соответственно 1084 (а) и 1053 см- (я) (значения волновых чисел взяты из работы [858]). Полосы при 1364, 1312, 1297 и 1185 см- связаны со спиральной конформацией изотактической цепи, полоса при 983 см" оказалась очень чувствительной полосой кристалличности. В изотактическом сополимере стирола с а,р,р-тридейтеростиролом группа полос при 1364, 1312, 1297 и 1185 см- чувствительна к изменению строения цепи, а интенсивность полосы при 983 см- заметно снижается по сравнению с этой полосой изотактического гомополимера, [c.261]

Для оценки совместимости в смесях полимеров используется анализ растворов смесей методом ЯМР высокого разрешения [25], пригоден вышеутюмянутый метод RAMPS [19] в частности, с его помощью было установлено, что в спектрах смесей поликарбоната и дейтерированного полистирола наблюдается расщепление, доказывающее совместимость компонентов на молекулярном уровне. [c.273]

Исследованы ИК-спектры атактического полистирола (I), закаленного аморфного изотактического (II) и кристаллического изотактического (III) полистиролов, а также ИК-спектры соответствующих дейтерировапных образцов. ИК-спектры указывают на сохранение ближнего спирального порядка в II. Сравнение с дейтерирован-ными образцами показывает, что полосы чувствительные к кристалличности, относятся к колебаниям фенильного кольца. Уточнено отнесение полос в спектрах 1—III ж интерпретация дихроизма на основе структуры III, предложенной Натта. [c.489]

С замороженным бензолом, совпадает со спектром твердого облученного бензола и представляет собой триплет квадруплетов от цикло-гексадиенильных радикалов -СвН, [207, 210, 213, 240, 241] (рис. 11.10). Радикалы циклогексадиенильного типа образуются также при действии атомов Н на полистирол и дейтерированные полп-стиро.чы. Константа скорости присоединения атомов Н к фенильному кольцу при 300° К равна 4-10 сж /(л40ль-сек). Эти радикалы реагируют с атомарным водородом, образуя молекулярный водород и Исходную макромолекулу. Скорость такой реакции к = = 10 см моль-сек)] почти на 3 порядка выше скорости первой реакции [247, 248]. Спектр ЭПР радикалов, образующихся при взаимодействии атомов Н с полистиролом, приведен на рис. VII.10. [c.350]

Так как в продаже нет 8-стирола, нам пришлось приготавливать его самим [6]. При выборе метода синтеза следует учитывать два обстоятельства. Во-первых, исходные дейтерирован-ные материалы должны иметься в продаже. Во-вторых, избранный метод должен давать высокий выход синтезируемого вещества. Нами была выбрана такая последовательность реакций з-ацетилхлорид с 8-ацетофенон -> ю-а-метилбензиловый спирт - 9-эфир фенилдиэтилкарбоновой кислоты —> в-стирол—> дейтерополистирол. Спектры всех этих соединений представлены на рис. 149 , а спектр полностью дейтерированного полистирола — на рис. 1, ж. [c.339]

Проведя это предварительное исследование, мы сульфировали пленки полностью дейтерированного полистирола чистой дейтерированной серной кислотой (полученной по реакции ВгО с ЗОз) с добавлением 1 мо л.% Ag2S04. Пленки с очень низкой степенью сшивания обрабатывали сульфирующей смесью в течение 2 сут при 40° С. После этого смесь сливали, пленку помещали на 1 сут в эксикатор рядом с сосудом, содержащим 020, в результате чего оставшаяся на пленке серная кислота разбавлялась за счет поглощаемых ею паров воды. После этого пленку промывали в чистой ОгО. Спектры поглощения таких пленок, подготовленных для НК ИСследовання описанным [c.347]

Спектр полистирола подробно обсуждается в работе [983J, где рассмотрены спектры ряда полимеров в области от 3500 до 70 см . При интерпретации спектральных полос авторы учитывали также результаты КР-спектроскопии [1313, 1547]. Колебания бензольного кольца и колебания алифатической углеводородной цепи рассматривались независимо друг от друга. Корректность такого подхода была подтверждена результатами исследований частично дейтерированных образцов. Было показано, что колебания углеводородной цепи и бензольного ядра взаимодействуют очень слабо [852, 1309]. [c.261]

МОЖНО, вероятно, определить I, к и з по пикам в области меньших напряженностей поля ( 7,9 т) и т и г по пикам при большей напряженности ( 8,5 т). Однако несомненно, что спектры полистирола нельзя рассматривать только по аналогии со спектрами ПММА. Возможным источником осложнений может быть спин-спиновое взаимодействие сс- и р-протонов цепи. Исследование дейтерированных образцов, предпринятое Бовеем, Тирсом и Филииовичем [81 (аналогично тому, что было сделано Штелингом для полипропилена [6]), не дало легко анализируемых спектров. Однако в этом направлении, по-видимому, нужны дополнительные исследования. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология