Свидетель определение в серной кислоте

Ход определения. К 50 мл 25% раствора сульфита натрия (см. стр. 193), предварительно нейтрализованного 1 н. серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют 3 мл анализируемого формалина (брать пипеткой с грушей или с предохранительным шариком). Выделившийся в результате реакции едкий натр титруют 1 н. серной кислотой до появления слабо розового окрашивания. Концом титрования служит свидетель — 50 мл раствора сульфита натрия, нейтрализованные по фенолфталеину серной кислотой. Содержание формальдегида можно определять в весовых процентах или в граммах на 100 мл испытуемого образца. [c.198]

Определение щелочности, обусловленной карбонатом натрия. В коническую колбочку емкостью около 150 мл наливают пипеткой 25 мл фильтрата и добавляют 1—2 капли фенолфталеина. Если карбонат в вытяжке есть, то она окрашивается от индикатора в розовый цвет (чем больше содержится карбоната, тем интенсивнее окрашивание). Тогда раствор титруют 0,01 н. серной кислотой из бюретки, до обесцвечивания. Чтобы точнее уловить момент обесцвечивания, титрование ведут в присутствии свидетеля — колбочки с таким же количеством вытяжки, но без индикатора (обе колбочки должны стоять на белой бумаге). [c.88]

Ход анализа. Вода имеет pH ниже 8. Берут две одинаковые конические колбы вместимостью 250 мл. В одну колбу вливают 100 мл дистиллированной воды, 1 каплю раствора кислоты, которой будут титровать, и 3 капли индикатора. Полученная окраска раствора служит свидетелем при определении конца титрования во время анализа пробы. В другую колбу вливают 100 мл исследуемой воды, 3 капли индикатора и титруют 0,1 н. раствором серной (соляной) кислоты до окраски раствора, совпадающей с окраской свидетеля. Расход кислоты на титрование соответствует общей щелочности пробы. Индикатором служит метиловый оранжевый или смешанный индикатор. [c.253]

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ортанилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают pH 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами свидетелями раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение. [c.60]

Анализ серы стандартным ламповым методом обычно заканчивается титрованием избыточной соды раствором соляной кислоты по метилоранжу. Работа с этим индикатором требует соответствующего навыка в определении конца титрования, так как переход окраски не очень резкий, особенно при искусственном освещении. Применение свидетеля , освещение люминесцентной лампой или прибавление заведомого избытка кислоты и обратное титрование щелочью существенно не улучшают результатов анализа. Поэтому некоторые исследователи пользовались смешанными индикаторами [29, 70, 71]. В 1928 г. М. Корсаков [74] вместо объемно-индикаторного метода пользовался кондуктометрическим титрованием. Указанные неудобства при титровании соды соляной кислотой заставляли многих исследователей применять другие поглотители, в частности раствор перекиси водорода. Образовавшаяся серная кислота титровалась щелочью с индикатором [28, 29, 57] или потенциомет-рически [75]. [c.20]

Ход определения. К 100 мл водной вытяжки добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин. Затем воду упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 0,1 — 0,2 мл. Остаток наносят микропипеткой на пластинку силикагель—гипс на расстоянии 1,5—2 см от нижнего края. Слева и справа от пробы на ту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят раствор свидетеля — стандартный раствор диэтиламина в 0,001 н. серной кислоте концентрацией 100 мкг/мл в количествах 0,01, 0,05, 0,1 и 0,2 мл, что соответствует 1, 5, 10 и 20 мкг вещества. Если содержание диэтиламина в пробе превыщает 20 мкг, то пробы нужно соответственно разбавить. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку сушат на воздухе до полного исчезновения запаха уксусной кислоты и затем помещают на 1 мин в камеру с хлором (эксикатор, на дно которого помещена смесь раствора соляной кислоты и 3%-ного раствора марганцевокислого калия в соотношении 1 1). Эксикатором можно пользоваться через 30 мин после смешения реактивов. Затем пластинку извлекают из эксикатора, выдерживают на воздухе до полного улетучивания запаха хлора и опрыскивают калий—иод—крахмальным реактивом. При наличии диэтиламина в пробе проявляются синие пятна на белом фоне с / / = 0,4. [c.126]

Ход определения. К ЮО мл водной вытяжки добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин. Затем воду упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 0,1— 0,2 мл на водяной бане, температура которой не превышает 40—45 °С. К оставшемуся объему воды добавляют примерно равный объем ацетона и наносят микропипеткой на хроматографическую пластинку. Колбу два раза ополаскивают небольшим количеством (0,5 мл) смеси ацетона с водой (1 1) и смывы переносят в ту же точку. Отдельно для каждой пробы по обе стороны от нее наносят стандартные растворы свидетелей — этилендиа-мина, диэтилентриамина и других полиэтиленполиами- [c.127]

При определении кислоторастворимого бора в карбонатах или щелочных солях часть добавляемой серной кислоты расходуется па нейтрализацию компонентов пробы. Количество и концентрации реагентов выбраны таким образом, что, если величина навески не превышает 0,25 г (Хмин — 0,002%), значение pH перед экстракцией при любом составе пробы остается в допустимых пределах. Если необходима более высокая чувствительность определения кислоторастворимого бора, можно увеличить навеску и устанавливать требуемое значение pH по индикатору. Для этого после кипячения раствора с фтористым натрием и охлаждения его добавляют в раствор пробы и в раствор холостого опыта по одной капле раствора кристаллического фиолетового и, приливая 4Н Н2304 или 1—2Н NaOH, уста-наливают в анализируемом растворе требуемое pH по свидетелю — раствору холостого опыта. Однако следует помнить, что повышение концентрации нейтральных солей приводит к изменению угла наклона градуировочной прямой. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология