Шенигера метод

Серу и галогены обнаруживают методом Шенигера. Принцип этого быстрого и точного метода заключается в сожжении точной навески органического вещества на платиновом катализаторе в атмосфере кислорода. Продукты сгорания поглощают водой или щелочью и титруют специальными растворами. [c.32]

Определение галогенов (хлора, брома и иода) методом Шенигера 57 [c.3]

Из всех известных методов определения хлора наиболее широкое распространение получил метод Шенигера [259], позволяющий сжигать навеску анализируемого хлорорганического соединения в течение 15-20 с. Навеску (40-50 мг) анализируемого соединения, помещенную в беззольную фильтровальную бумагу и закрепленную на платиновой проволоке, сжигают в атмосфере кислорода, продукты сжигания поглощают пероксидом водорода. [c.128]

Рис. 52. Колбы для сожжения по методу Шенигера при количественном определении галогенов и серы

Для перевода фосфора в фосфат-ионы проводят минерализацию полимера по методу Шенигера или смесью азотной и хлорной кислот. Определение фосфат-ионов проводят следующими методами при содержании фосфора в полимерах менее 0,17о—фотометрически по реакции с молибдатом аммония с использованием восстановителя — аскорбиновой кислоты и в присутствии катализатора — калий-антимонил тартрата при содержании фосфора в полимерах более 0,17о—титриметриче-ски. [c.79]

Содержание серы в сополимере определяют методом Шенигера и по данным анализа рассчитывают состав сополимеров. Измеряют характеристическую вязкость в растворе хлороформа при 20 °С. [c.182]

Определение иода [40]. Метод основан на сожжении полимера по Шенигеру с последующим окислением образующегося иода бромом до йодноватой кислоты, которая определяется иодометрически. Протекают следующие реакции [c.59]

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

В кислороде (метод Шенигера). Этот метод хорошо подходит для ежедневных анализов и особенно при использовании в сочетании с жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективными абсорбентами являются этаноламин и 2-фенилэтиламин. [c.316]

Цифра после сокращенного обозначения соответствует мае. % I. содержание которого определено по методу Шенигера (Gqj ). [c.159]

Определение серы производится также путем сжигания вещества (напр., по методу Шенигера в колбе с кислородом) с последующим окислением образовавшихся продуктов до сульфат-иона (напр., перекисью водорода), к-рый количественно определяется подходящим методом. [c.65]

С , С0 —общее содержание хлора, определенное из спектров ЯМР С и по методу Шенигера соответственно, мае. %. [c.163]

Для твердых продуктов определяли элементарный состав, в том числе содержание хлора по методу Шенигера [3] и перекисных групп по методике, приведенной в работе [2], ЭПР —спектры твердых продуктов снимались на электронном парамагнитном радиоспектрометре РЭ-1301 интенсивность сигнала исходного керогена была принята за единицу. [c.12]

Элементный анализ веществ проводили известными способами содержание С и И устанавливали традиционными методами сон жения, содержание азота — с помощью реактора Покровского [40], серы — двойным сон жением или по Шенигеру и хлора — соложением в колбе [41]. Средние молекулярные массы измеряли методом криоскопии в нафталине. Образцы, богатые кислородом, перед измерениями молекулярных масс обрабатывали раствором диазометана в диэтиловом эфире для этерификации групп ОН, могущих участвовать в образовании водородных связей, вызывая нежелательную ассоциацию молекул. [c.188]

Галогены наиболее часто определяют после сжигания образца в колбе с кислородом на платиновом катализаторе (метод Шенигера). Образовавшиеся гало-гениды определяются количественно соответствующими методами. [c.65]

Серу и галогены определяют быстрым и точным методом Шенигера. Точную навеску органического вещества сжигают на платиновом катализаторе в атмосфере кислорода. Продукты сгорания поглощают водой или щелочью (с добавлением пероксида водорода) и титруют специальными растворами. [c.30]

Какие меры предосторожности следует соблюдать при проведении анализа по методу Шенигера [c.272]

Молекулярная масса сополимеров, полученных суспензионным, блочным, растворным, латексным и безэмульгаторным способами, рассчитывали по характеристической вязкости [т)] при 25°С в циклогексаноне [5]. Количество звеньев ВХ оценивали по содержанию хлора методом Шенигера [6], а звенья ВА — омылением сополимера 0,2 н. мета-нольной щелочью [7]. Количество двойных связей находили методом бромных паров [8], наличие карбонильных групп — путем обработки полимера 2,4-динитрофенилгидразином [9], гидроксильных групп —методом ацетилирования. [c.35]

Для анализа технического продукта используют общепринятые аналитические методы. Содержание органически связанного хлора определяется по Шенигеру сжиганием навески в кислороде с последующим титрованием хлор-иона. [c.559]

Через 30 мип с момента начала реакции отбирают пробу через тубус 4. Дальнейший отбор проб проводят через 1, 2, 3, 4, Г), 6 и 8 ч. Хлорированный полимер из проб осаждают этиловым спиртом, сугиат ири комнатной темнературе а вакууме до постоянного веса затем методом Шенигера [9] определяют содержание галогена. Полученные рез> льтаг л запнс 1вают ио форме, приведенной ниже [c.56]

Тщательно растертый полимер помещают в вакуум-эксикатор (или другой подобный сосуд), который после вакуумирова-ния заполняют парами брома, соединив эксикатор с пробиркой, содержащей бром. Эксикатор оставляют в темноте на двое суток нри комнатной температуре. Затем пары брома сначала отгоняют на водоструйном насосе (в тяге ) до полного их удаления и потом на масляном (через трубку с твердой щелочью) удаляют адсорбированный на поверхности образца бром до прекращения изменения веса образца. Содержание брома в бромированном полинитриле определяют методом Шенигера [2], содержание азота — методом [5], углерода и водорода — методом [4]. [c.164]

В кислороде (метод Шенигера). Этот метод хорошо подходит для ежедневных анализов и особенно при использовании в сочетании с жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективными абсорбентами С02 являются этаноламин и 2-фенилэтиламин. Перед добавлением в сосуд для сжигания их часто растворяют в гидроксилсодержапхем растворителе типа метанола или 2-метокси-этанола. После того как будет поглонхен весь С02, в сосуд для сжигания вводят растворы сцинтилляторов в толуоле, а затем измеряют радиоактивность порции полученного раствора. [c.316]

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ортанилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают pH 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами свидетелями раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение. [c.60]

Метод определения чистоты 2-метил-3-иитро-4-мето-ксиметил-5-циан-б-хлорпиридиН а разработан Л. А. Прт-ровой в синтетической лабо ратории ВНИВИ. В основу метода положен способ Шенигера (S h5n geг, 1955), предложенный им для быстрой минерализации вещества на платииоБОй проволоке в атмосфере кислорода. [c.175]

Для определения галогенов широко используют колбовый метод, называемый методом Шенигера [48], а также метод, основанный на разрушении полимера со щелочным реагентом в микробомбе ( сплавление в бомбе ), и восстановительный (аммиачный) метод [9, 50]. [c.57]

Определение хлора и брома. В последнее время для определения галогенов широко применяют колбовый метод, называемый также методом Шенигера. Этот метод разложения настолько прост, что завоевал широкое признание. [c.57]

Метод Б. Навеску полимера 5—8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шенигера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося Р2О5. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, омывая колбу, пробку и сетку 15 мл воды. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части (10— 15 мл) в мерные колбы вместимостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 4 мл смеси реактивов, доведенной до 25 мл водой в мерной колбе. [c.80]

При исследовании поликонденсации п-бромфенолята калия и регулирования длины цепи олигофениленоксида определяли 109] молекулярную массу получаемых продуктов по гидроксильным группам, если молекулярная масса не превышала 600, и по содержанию брома при молекулярной массе до 1690. Гидроксильные группы определяли ацетилированием продукта с последующим омылением сложноэфирных групп, а содержание брома — по методу Шенигера. Влияние условий синтеза на устойчивость полифениленокоида к термоокислительной деструкции [117] оценивали по потере в массе полимера на воздухе при 350 X на весах Мак-Бена, по содержанию нерастворимой фракции в полифениленоксиде, прогретом при 170 °С, а также по изменению прочностных характеристик пленок в процессе длительного нагревания при 150 X. [c.142]

Для титриметрических определений использовали 2,4-динитро-фенилгидразин. Клифт и Кук [25] растворяли образовавшийся гидразон в титрованном растворе щелочи и обратно оттитро-вывали ее избыток. Эспиль и сотр. [26, 27] для восстановления нитрогидразонов пользовались трихлоридом титана. Трудность этого метода заключается в количественном отделении гидразона и в неудобстве применения трихлорида титана. Шенигер и Либ 28, 29] определяли избыток 2,4-динитрофенилгидразина трихлоридом титана. [c.90]

РТУТИ(11) АЦЕТАТ ( Ha OO),Hg, i,., 178—130 "С (с разл.) разлаг. на свету раств. в воде (25% при 10 °С, 100% при 100 °0), СП. Получ. взаимод. уксусной к-ты с HgO при 60 С. Кат. орг. р-ций, меркурирующнй агент, антисептик в медицине реагент для определения ио-изомеров ненасыщ. соед. (гл. обр. виниловых эфиров) по кол-ву выделившейся СНзСООН, к-рую оттитровывают метанольным р- юм КОН для меркуриметрия.- определения С1 и Вг", образовавшихся после сожжения анализируемого орг. соец. по методу Шенигера. [c.511]

Расчет теоретических кривых композиционного распределения исследуемого образца хлорированного ПЭ для различных соотношений констант Но Hi Н2 проводили методом модифицированного одномарковского приближения (см. гл. III). Построенные (с учетом ошибки аналитических определений состава фракций методом Шенигера [50, 51]) интегральные функции распределения Ф(д ) представлены на рис. VI.11. Как видно из рисунка, кривая 4, соответствующая случаю слабого ускоряющего эффекта (Но- Н). 2 = 1 5 5), заметно расходится с экспериментом. Остальные кривые мало отличаются одна от другой, и все три достаточно хо- [c.209]

Колбовый метод сожжения навески по Шенигеру значительно прош,е и экспресснее метода сожжения в бомбе, причем навеска веп ества, в зависимости от содержания серы, берется в пределах 10—30 мг. Метод достаточно прост, надежен, хорошо воспроизводим во всех фракциях нефти, что является его несомненным достоинством [7]. [c.43]

В практике работы лаборатории физико-химпческих методов исследования ИХН СО АН СССР одновременно используются три метода определения серы в нефтепродуктах колбовый метод сожжения по Шенигеру, РРМ и РФА. Все три метода достаточно экспрессны, просты в аппаратурном и методическом исполнении, взаимно перекрывают и дополняют друг друга во всех интервалах концентраций серы в нефтепродуктах. Колбовый метод используется преимущественно для анализа низкокипящих фракций с содержанием серы менее 0,5 мае. %. Анализ этих объектов методом РФА связан с повышенными ошибками, а РРМ вообще неприемлел для анализа нефтепродуктов с содержанием серы менее 0,5 мае. %. В случае использования РФА требуются специальные прочные кюветы (анализ в вакууме). При этом всегда существует опасность выброса пробы в пространство ваку- [c.47]

Колбовый метод определения галогенов и серы по методу Шенигера [c.230]

Для определения галогенов и серы широко используется колбовый метод Шенигера. Это весьма удобный, не требующий сложной аппаратуры метод. В колбовом методе навеску органического ве- [c.230]

СО — О — СНо — СНг — 5—К синтезированы методом каталитической переэтерификации метилметакрилата соответствующими алкил-тио-эта-нолами [4] и характеризуются приведенными в табл. 1 показателями. Сополимеризацию ВХ с указанными мономерами в массе при 60°С под действием азодиизобутиронитрила (0,5% от реакционной массы) проводили в ампулах. Компоненты дозировали по весу, как описано ранее [6] процесс прерывали при конверсии 3—25% охлаждением до —70°С. Сополимеры осаждали пятикратным количеством охлажденного гептана, содержащего 0,1% гидрохинона, трижды переосаждали гептаном из ацетона и после отмывки осадителем сушили при 40°С под вакуумом до постоянного веса. Состав полученных продуктов рассчитывали по содержанию хлора и серы, определенных по Шенигеру [7]. [c.21]

Содержание органически связанного хлора определяют сжиганием продукта в кислороде по методу Шенигера с последующим титрованием раствором азотнокислой закисной ртути в присутствии дифенилкарбазона. Содержание железа определяют сульфо-салициловым методом. [c.552]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология