Ламповый метод определения общего

Для определения количественного содержания в нефтепродуктах и нефти общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, применяются ламповый метод для светлых нефтепродуктов и маловязких масел и метод сжигания в трубке для нефти, масел и остаточных нефтепродуктов. [c.88]

Определение общего содержания серы в газе ламповым методом состоит в сжигании исследуемого газа с кислородом воздуха, окислении образовавшегося сернистого газа перекисью водорода и титровании полученной серной кислоты [c.132]

ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ ЛАМПОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ [6, етр. 21-55 10, стр. 352-363] [c.301]

Определение суммарного содержания серы в газе ламповым методом. Определение общей серы в газах нефтепереработки ламповым методом аналогично определению серы в светлых нефтепродуктах. Сущность метода заключается в сожжении точно [c.113]

Метод определения общей щелочности основан на полном разложении присадки 0,1 H.H 1 спиртовым раствором. Процесс разложения контролируется измерением э. д. с. или pH с помощью сурьмяного и каломельного (насыщенного) электродов и лампового потенциометра типа ЛП-5 или ЛП-58. Сущность определения сводится к следующему измеряется [c.649]

Из химических методов анализа общей серы наиболее распространены и стандартизованы окислительные методы. Это связано с их сравнительной простотой, доступностью и достаточно высокой точностью. В окислительных методах навеску нефти или нефтепродукта сжигают в приборах различной конструкции (лампочке, калориметрической бомбе, кварцевой трубке, тигле, диоксановой горелке, колбе). В качестве окислителя используются воздух, кислород, диоксид марганца. В основе методов сжигания лежит реакция окисления всех серосодержащих соединений анализируемой иефти (нефтепродукта) в оксиды серы (80г, 80з) с последующим их поглощением и анализом. Ламповый метод определения серы описан в разделе 4.7. [c.82]

Почти все методы группового анализа сернистых соединений основаны на определении ламповым методом содержания общей серы в исходном образце при последовательном удалении отдельных групп [2, 21, 23, 24, 27, 46]. Убыль общей серы в результате обработки специфическими реагентами соответствует содержанию той или иной группы сернистых соединений. Рекомендуемые методики различаются лишь применяемыми реагентами или некоторым изменением порядка удаления групп. [c.340]

По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержание общей серы Л . Затем для определения суммы сероводородной и меркаптанной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром (Г,). Другая проба обрабатывается подкисленным раствором хлористого кадмия и после удаления осадка сернистого кад- [c.433]

Разновидность этого метода — так называемый ламповый метод — используется для определения общей серы в светлых нефтепродуктах. [c.45]

Определение общего хлора е углеводородах ламповым методом [c.60]

Содержание общей серы в нефтях определялось пиролитическим ламповым методом, предложенным Чудаковой, Волынским и Гальперном. Этот метод, как более совершенный, по сравнению с существующими методами, бШ1 рекомендован в качестве стандартного для определения общей серы во всех нефтепродуктах (631. [c.12]

Определение общей серы в сырой нефти, асфальтенах и во всех хроматографических фракциях, кроме парафино-нафтеновой, производилось пиролитическим методом Волынского и Чудаковой. В парафино-нафтеновой — ламповым методом. [c.346]

По окончании опыта система продувалась азотом и выдуваемый при этом сероводород поглощался 10%-ным раствором хлористого кадмия, а затем определялся иодо-метрически. Катализат после продувки азотом дополнительно обрабатывался 10%-ным подкисленным раствором хлористого кадмия для удаления следов сероводорода. В отдельной пробе катализата производилось определение меркаптанной серы амперометрическим [17], а сульфидной— потенциометрическим титрованием [18] после предварительного удаления меркаптанов однопроцентным раствором азотнокислого серебра. Содержание общей серы в катализате определялось ламповым методом. Сера,входившая в состав кокса, определялась путем поглощения образовавшегося при регенерации катализатора сернистого газа 0,05 N раствором углекислого натрия. Материальный баланс опытов сводился по сере (табл. 4). [c.189]

Для каждого опыта сводился материальный баланс по сере на основании данных о непосредственно измерявшихся весовых количествах подававшегося сырья, образовавшегося катализата и результатах анализа. Определение общей серы в жидком катализате проводилось ламповым методом, меркаптанов — аргентометрическим титрованием, сероводород улавливался хлористым кадмием и определялся иодометрически. Количественное определение дибензотиофена в катализате и бифенила в углеводородной части катализата проводились по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.231]

Количественное определение общего содержания серы лежит в основе почти всех методов группового анализа сернистых соединений в легких дистиллатах нефти и в каменноугольном бензоле (методы группового анализа будут рассмотрены в восьмом разделе обзора). Наибольшее распространение получили ламповый метод, метод сожжения в горизонтальной трубке в токе кислорода (в присутствии платинового катализатора или без него) и метод сожжения в бомбе или тигле. Первый из [c.14]

Более надежным и удобным способом, пригодным также и для определения общей серы стандартным ламповым методом, является подогрев при помощи инфракрасного излучения, давшего хорошие результаты при определении серы в нафталине [49]. Испарение образца в токе воздуха при помощи электронагревателя [50, 51] позволило также анализировать тяжелые нефтепродукты обычным ламповым методом. [c.18]

Ниже приведены результаты определения содержания общей еры ламповым методом в двух бензиновых фракциях до и после депарафинизации их на цеолитных адсорбентах. [c.92]

В полученных после ректификации дистиллятах определяли содержание общей серы (ламповым методом) и изучали ее распределение по группам содержащихся во фракциях сераорганических соединений. Элементарную серу в дистиллятах определяли так же, как и в нефтях, полярографическим методом меркаптанную — методом амперометрического титрования [11] сульфидную — методом потенциометрического титрования и йодных комплексов [7, 12, 13]. Результаты определения группового состава сераорганических соединений в дистиллятах нефтей Башкирии и Татарии приведены в табл. 5 и 6. [c.18]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ [c.68]

В условиях все возрастающего удельного веса сернистых нефтей в общем балансе нефтедобычи С ССР 1Втоматизация контроля производства на нефтеперерабатывающих заводах уже в ближайшие годы должна будет включать автоматизацию контроля содержания общей серы в нефтепродуктах. Применяемые в настоящее время химические методы определения общей серы (ламповый метод, метод сожжения в бомбе и метод двойного сожжения), несмотря на ряд присущих им достоинств, страдают общим недостатком создание на их основе автоматического контроля содержания общей серы практически невозможно. Задача такой автоматизации может быть успешно решена при переходе к методам, основанным на измерении соответствующих физических свойств анализируемого продукта. [c.44]

Многие измерения, проведенные нами на искусственных смесях и нефтепродуктах с известным сюдержанием серы, показали, что достигнутая нами чувствительность метода составляет 0,01—0,02% серы, точность — при-мерно+[0,01 4-2ysl%. Таким образом, радиометрический метод определения общей серы, несколько уступая ламповому методу по чувствительности, не уступает ему по точности и обеспечивает, даже в неавтоматическом варианте, несравненно большую оперативность продолжительность определения составляет 12—15 мин. [c.48]

В отличие от всех рассмотренных методов, где контроль осуществляется определением общей серы ламповым методом, Белл и Агрус [177] пытались определить группы сернистых соединений объемными методами в отдельных аликвотах. Каждое такое определение проводилось после удаления из образца определенной раннее группы сернистых соединений теми же реагентами, что и у Фарагера. Таким образом, им не удалось избежать недостатков, присущих всем опубликованным в настоящее время химическим методам группового анализа сернистых соединений. [c.426]

Сжигание навески. Содержание общей серы обычно определяют стандартным ламповым методом (сжигая навеску нефтепродукта) или пиролитически — в окислительной среде [1, 2]. Продолжительность определения около [c.76]

Концентрацию общей серы в жидком катализате определяли ламповым методом [74], меркаптанной серы — аргентометрически [75], сероводород улавливали хлористым кадмием и определяли йодометрически сульфидную серу определяли методом потенциометрического титрования [76] и по спектрам поглощения йодных комплексов сульфидов [77—80]. Определение в катализатах непрореагировавших сераорганических соединений и образовавшихся в результате гидрогенолиза ароматических углеводородов проводили по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.70]

Для определения обще г о с о д е р ж а н И я сер ы обычно пользуются двумя методами один — ламповый метод, применяющийся в частности для определения серы в лггких погонах—бензинах или керосинах, а второй — метод калориметриче ской бомбы, используемый для более тяжелых масел. [c.1236]

Методика группового I анализа к предусматривает определение сероводорода, серы, меркаптанов, дисулт.фидов, сульфидов и остаточной серы (тиофаны, тиофены и другие неизвестного строения) путем последовательного их отделения групповыми реактивами и определения общей серы ламповым методом до и после удаления каждой группы сернистых соединений. Анализ ведется по следующей схеме. [c.173]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

Большинство предложенных методов группового анализа [20, 285, 301, 302, 320, 321, 365] основано на определении количественного уменьшения общего содержания серы в результате последовательной обработки групповыми реактивами. Основное различие между методами только в применяемых реактивах или в измененном порядке и способе обработки. Белл н Агрус [366] пытались определять группы сернистых соединений объемным путем, но полностью устранить определение серы ламповым методом не смогли. [c.76]

Определение общей серы в катализатах проводили ламповым методом, сероводородной — йодометрически, сульфидной — по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области йодных комплексов сульфидов. Для определения сульфолена-3 его разлагали до сернистого ангидрида. Наьеску катализата (1,5—2 г) вносили в сосуд для разложения (емкостью 10 жл), помещенный в баню со сплавом Вуда. Разложение проводили ири температуре 150— 180° С в течение не менее получаса при непрерывной продувке всей системы азотом. Выделяющийся сернистый ангидрид поглощался 0,05 н. раствором углекислого натрия. К содержимому поглотительных склянок добавляли 2—3 мл перекиси водорода, и невошедший в реакцию углекислый натрий оттитровывали 0,025, н. раствором соляной кислоты. Содержание непрореагировавшего сульфолена-3 рассчитывали по формуле [c.309]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]

В отличие от метода Фарагера, по методу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфидная сера в бензинах определяется не но разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент — окисная азотнокислая ртуть. Схема онределения сернистых соединений по методу Горного Бюро США нредставлена ниже. По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержапгге общей серы Лх). Затем для определения суммысероводороднойимеркаптан-ной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром Другая проба обрабатывается подкисленным раствором [c.321]

В отличие от всех рассмотренных методов, где контроль осуществляется определением общей серы. ламповым методом, Белл и Агрус [22[ пытались определять группы сернистых соединений объемными методами в отдельных аликвотах. Каждое такое определение проводилось после [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология