Гидролитическое осаждение рутения

Выделить рутений из дестиллата можно гидролитическим осаждением гидрата окиси рутения (III). Раствор с поглощенным рутением сначала выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют несколько миллилитров концентрированной соляной кислоты и, накрыв стак-ан часовым стеклом, 0,5 часа нагревают на водяной бане. Добавляют воды (примерно в 5 раз больше объема кислоты) и кипятят для переведения всего рутения в раствор . [c.419]

Хотя осмий и рутений отделяются от платины совместно с другими металлами платиновой группы, но иногда целесообразно применять дистилляцию, используя способность этих элементов образовать летучие четырехокиси. Этот простой способ удаления двух металлов группы упрощает разделение палладия, родия и иридия после отделения их от платины гидролитическим осаждением [c.373]

Для больших количеств рутения гидролитический метод дает хорошие результаты, причем осадок образуется быстро, легко фильтруется и промывается. В присутствии азотной кислоты осаждение неполное, и если раствор рутения был предварительно обработан нитратом или нитритом, то их нужно удалить полностью. Эго достигается повторным выпариванием с соляной кислотой. [c.10]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Иридий можно осадить в виде гидрата двуокиси, если довести рн раствора до 6 добавлением бикарбоната натрия к кипящему кислому раствору, содержащему бромат Палладий и родий при этом также осаждаются, но платина (IV) не выделяется. Перед гидролитическим осаждением осмий и рутений должны быть удалены из раствора в виде их летучих четырехокисей. Затем выделяют палладий в виде соединения с диметилглиоксимом и из фильтрата осаждают родий посредством хлорида титана (Ш)-Часть иридия при этом увлекается родием в осадок, поэтому осадок растворяют в горячей концентрированной серной кислоте и переосаждают. Иридий, таким образом, остается в растворе вместе с титаном, который осаждают купфероном (необходимо пере-осаждвние) органические вещества в фильтрате разрушают азотной и серной кислотами. [c.246]

При систематическом анализе металлов платинсмвой группы сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей, затем палладий, родий и иридий осаждают в виде гидратов окисей в присутствии бромата при определенной кислотности Гидролитическое осаждение родия происходит полностью при pH = 6. Для освобождения от платины гидрат окиси родия необходимо переосадить. Палладий отделяют в виде соединения с диметилглиоксимом, а затем для отделения от иридия родий осаждают в виде металла восстановлением хлоридом титана (III) в горячем сернокислом растворе. Осадок родия необходимо растворить и переосадить для отделения малых количеств иридия, который был увлечен осадком. До сих пор неизвестно, насколько пригодны такие методы отделения, если очень малые количества родия находятся в присутствии больших количеств других элементов платиновой группы. [c.405]

Наиболее старый гидролитический метод определения рутения заключается в поглощении его четырехокиси разбавленным раствором едкого кали, содержащим некоторое количество этанола. и осаждении рутения в виде окисла при нагревании этого раствора на паровой бане. Метод осложняется адсорбцией на осадке соли щелочного металла, которую обычно не удается полностью удалить продолжительным промыванием осадка. Во многих работах описаны попытки усовершенствовать этот процесс, но наилучших результатов достигли исследователи Национального бюро стандартов. Они получили нейтральный раствор из кислого раствора, устранив таким образом окклюзию двуокиси кремш1я и адсорбцию солей щелочных металлов. Загрязнение осадков, выделяющихся из почти нейтрального раствора, наблюдается и в этом случае и приобретает особое значение при осаждении очень малых количеств рутения. Уменьшить веса и объемы реагентов соразмерно с очень малым количеством рутения не всегда удается. Вероятно, большая часть абсолютных ошибок, наблюдаемых при определении макроколичеств, присуща также и определению микроколичеств. Ошибки отчасти объясняются неумелым проведением конечного процесса [c.9]

Иридий можно осадить в виде гидратированной двуокиси, если довести pH раствора до 6, добавляя бикарбонат натрия к кипящему раствору, содержащему бромат При этом также осаждаются палладий и родий, платина (IV) не осаждается осмий и рутений должны быть удалены из раствора (путем отгонки четырехокисей) до проведения гидролитического осаждения. Затем выделяют палладий, осаждая его диметилглиоксимом, после чего из фильтрата осаждают родий с помощью хлорида титана (П1). При этом часть иридия соосаждается с металлическим родием, поэтому осадок нужно растворить в горячей серной кислоте и переосадить. Иридий таким образом остается в растворе вместе с титаном, который осаждают купферроном (необходимо переосаждение). Органические вещества в фильтрате разрушают с помощью серной и азотной кислот. Описанный в общих чертах ход анализа применяли лишь для выделения макроколичеств иридия не установлено, в какой степени он пригоден для выделения иридия, присутствующего в очень низких концентрациях. Добавленное в качестве коллектора небольшое количество железа (П1) должно способствовать осаждению гидратированной окиси иридия. Ионные радиусы железа (П1) и иридия (IV) очень близки (стр. 37) [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология