Осмий пробирным методом

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Спектрофотометрические методы особенно важны для осмия, так как этот металл в большинстве платиносодержащих продуктов находится в незначительных количествах. Единственный минерал с большим содержанием осмия — осмистый иридий — представляет собой чрезвычайно твердый сплав. Этот минерал рассматривают как твердый раствор осмия и иридия с незначительным содержанием неблагородных и других платиновых металлов. Предполагают, что этот минерал входит в состав нерастворимого остатка после обработки веркблея и серебряного королька, полученных при пробирной плавке. Хотя это предположение и не доказано, точно установлено, что следы осмия в виде неизвестного соединения входят в состав последнего нерастворимого остатка, получающегося после кислотной обработки корольков. Соединения осмия часто используют в качестве катализаторов. Для определения осмия во всех перечисленных продуктах нужны чувствительные методы. Методов, позво ляющих непосредственно определять осмий в присутствии всех остальных платиновых металлов, нет, однако существуют простые методы его отделения от других металлов. [c.169]

Определение иридия в платиновых сплавах Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по весу количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 часа примерно при 1000°. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 часа). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками беззольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание рутения, осмия и железа, которые обычно сопровождают иридий, осадок переводят в раствор и затем отделяют иридий от этих элементов соответствующими методами, приведенными в этой главе. [c.385]

Выделение рутения и осмия пробирными методами с применением в качестве коллектора железоникелемедного сплава или олова рассматривается в двух работах [12, 13]. [c.336]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Хоули, Римсейт и Лорд [796] нашли, что в искровом разряде возможно определение рутения, иридия и осмия в пробирных корольках из богатых руд, если к корольку добавлено минимальное количество свинца. Скоби [793], включивший иридий в эталонные серебряные корольки, использовал этот метод. Его опыты, воспроизведенные и продолженные в лаборатории автора этой главы с малыми концентрациями рутения и иридия в свинце, показали, что оба металла, по-видимому, не дают твердых растворов в свинце при низких температурах и поэтому в искровом разряде очень трудно получить удовлетворительную воспроизводимость определения одновременно с другими благородными металлами. Полагают, что для решения этой проблемы можно применить дуговой разряд постоянного тока, если в качестве внутреннего стандарта вместо свинца использовать другой эле.мент. Например, противоэлектрод из меди и применение дуги постоянного тока к остатку королька после определения других благородных металлов в искре могут позволить определять рутений совместно с некоторым количеством иридия и осмия. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология