Платиновые металлы быстрый анализ

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Использование для растворения рассматриваемых металлов серной кислоты или пиросульфатов щелочных металлов иногда является предпочтительным по сравнению с быстро протекающим растворением во фтористоводородной кислоте, так как не требуется платиновая посуда и исключается стадия упаривания раствора с серной кислотой для удаления фторид-ионов, обычно мешающих последующему анализу. [c.133]

Общие замечания. В течение ряда лет метод Л. Смита является принятым для определения щелочных металлов в нерастворимых силикатах. Хотя в последнее время выдвигались другие методы [8], пригодные для более быстрых промышленных анализов полевых шпатов при помощи более дешевых реактивов, они вряд ли подходят для научных работ. Для геолога и петрографа точное определение щелочных металлов является особенно важным здесь ошибка скажет значительное влияние на вычисление нормативного состава. В методе Л. Смита совершенно исключается применение кислот для разложения. Силикат или смесь силикатов тщательно смешивают с равным по весу количеством хлористого аммония и восьмикратным количеством карбоната кальция и нагревают в платиновом или никелевом тигле. Вначале нагревают лишь настолько, чтобы выделяющийся хлористый аммоний вступил в реакцию с карбонатом кальция с образованием хлористого кальция и карбоната аммония. По завершении этой стадии смесь сильно нагревают до полного разложения силикатов. После [c.77]

При образовании комплексов металлов названные три условия не всегда выполняются. С одной стороны, это касается медленно протекающих реакций, например реакций образования устойчивых комплексов, прежде всего комплексов кобальта (П1), хрома (П1) и металлов платиновой группы. С другой стороны, многочисленные быстро образующиеся комплексы обычно представляют собой нестабильные продукты присоединения, так что в этом случае не выполняется условие 3. Исключениями из этого правила являются комплексы Hg +-, Ag+- и Н12+-ионов (прежде всего с СМ -иона-ми), реакции образования которых издавна используются в некоторых методах объемного анализа [47(3), 63(64)]. [c.13]

Так, например, отделяют хром от железа с последующим его определением, во многих сульфидах определяют серу и др. Когда для этой цели применяют перекись натрия, ее полное освобождение от посторонних веществ не имеет значения, лишь бы она не содержала элемента, подлежащего определению. Сплавления с перекисью натрия, так же как и сплавления с едкими щелочами, нельзя проводить в платиновой посуде (в обычных условиях). Для этого требуются железные или никелевые тигли. Однако тигли эти сильно разрушаются при обычном способе сплавления и потому быстро выходят из строя. Большинство элементов, входящих в состав металлов, из которых сделаны тигли, переходит в раствор при сплавлении, и этим ограничивается возможность последующего анализа. [c.841]

Палладий — один из главных компонентов природных и промышленных платинусодержащих продуктов. Отделение его от других металлов осуществляется легче, чем от остальных платиновых металлов. Как большие, так и малые количества палладия легко и с достаточной точностью определяются классическими методами. Поэтому в обычной аналитической практике для его определения сравнительно редко применяют спектрофотометрические методы, тем более что при анализе многих производственных материалов навеска образца обычно достаточно велика для применения классических гравиметрических методов. Однако при анализе руд количество платиновых металлов после их концентрирования редко превышает один миллиграмм и поэтому возникает необходимость в чувствительных методах их определения. Кроме того, часто, особенно при проведении аналитических исследований, химик-аналитик должен определять микрограммовые количества палладия. Спектрофотометрический метод, как и спектральный, можно легко приспособить для массовых анализов платиновых металлов, и поэтому в случаях, когда не требуется особой точности, этот метод позволяет быстро определять палладий. [c.209]

Гравиметрическими н титрнметрическими методами. Авторы [157] рекомендуют спектрофотометрическии метод, так как, по их мнению, гравиметрические разделения и определения длительны и содержат такие источники ошибок, как неполнота осаждения и соосаждение других элементов. Однако это мнение ошибочно лучший из трех методов, предложенных этими авторами [157], основанный на образовании и экстракции комплекса палладия с фенилтиомочевиной, не достигает точности некоторых гравиметрических методов. Более того, даже единичное определение по методике, требуюшей разрушения органических веществ и обработки царской водкой и соляной кислотой, вряд ли быстрее гравиметрического определения. Поскольку серная кислота мешает, этот метод нельзя применять для анализа корольков после обработки их серной кислотой. Колориметрическое определение палладия в виде комплексного бромида рекомендуется для определения больших концентраций. После некоторых изменений метод можно применять для анализа концентратов платиновых металлов. [c.239]

Сендел [108] применял хлорид олова(И) для анализа проб, содержащих 0,5—2. мкг/мл платины. Интенсивность окраски зависит от концентрации соляной кислоты реко.мендуемая концентрация этой кислоты — около 0,25 М. Окраска развивается очень быстро и не изменяется. Из платиновых металлов больше всех мешает определению палладий. Рутений мешает меньш е, а малые количества родия, иридия и золота почти не мешают. Небольшие толичества железа и меди не вредят. Указано, чтд [c.242]

Необходимость определения платиновых металлов в присутствии больших количеств сопутствующих элементов довольно часто возникает при анализе природных и промышленных объектов. В работе [22] предложен новый быстрый, чувствительный и селективный метод обнаружения микрограммовых количеств палладия в растворах сложного состава — сульфатных растворах N1, Ре, Со. Метод основан на применении в ТСХ модифицированной целлюлозы, содержащей функционально-аналитические группы реагентов — бисазоза-мещенных хромотроповой кислоты. Селективность метода обусловлена специфичностью взаимодействия элементов с введенными в целлюлозу хелатообразующими группами. На тонком слое целлюлозы на пластинке одновременно происходит отделение палладия от неблагородных металлов и развитие цветной реакции с ним, что позволяет обнаружить зону палладия на хроматограмме без опрыскивания и определить его количество по величине и интенсивности пятна визуально или денситометрически. [c.69]

Для выделения палладия по этому методу солянокислый раствор платиновых металлов выпаривают до небольшого объема, добавляют 25 мл концентрированной HNO3 и в закрытом стакане емкостью 250 мл нагревают на плитке почти до кипения нагревание продолжают до прекращения выделения бурых паров, которые образуются от взаимодействия азотной и соляной кислот и разложения нестойких хлоридов, В конце этой стадии большая часть палладия выделяется в виде темных красновато-коричневых кристаллов безводного хлористого палладия, быстро осаждающихся на дно. Стакан снимают с плитки и, не о.хлаж-дая, отстоявшуюся жидкость возможно полнее сливают декантацией в другой такой же стакан кристаллы промывают четыре раза небольшими порциями по 2—3 мл концентрированной HNO3, присоединяя промывные жидкости к первому основному раствору. Если несколько кристаллов будет увлечено промывной жидкостью при декантации, то это НС вызовет затруднений в дальнейшем ходе анализа. Стакан с жидкостью, полученной от декантации, закрывают, помещают на электрическую плитку и добавляют 5 капель концентрированной НС1 для переведения в хлорид небольших количеств нитрата палладия, образовавшегося ири первом выпаривании нагревают почти до кипения. После удаления бурых паров сильнокислый раствор хорошо охлаждают, погрузив нижнюю часть стакана в холодную воду. Отстоявшуюся жидкость под небольшим вакуумом декантируют через стеклянный тигель с пористым дном кристаллы хлористого палладия промывают четыре раза порциями по 3 мл охлал<денной концентрированной HNO3, сливая промывные жидкости через фильтр-тигель. [c.392]

Несмотря иа то что отделение платиновых металлов (классическими методами мокрой химии очень дорого и трудоемко, они необходимы при проведении полного анализа и до сих пор не могут быть полностью заменены современными ионообменными или экстракционными методами, которые позволяют выделить тот или другой платиновый металл из смеси, но не все металлы сразу. И все же при определении одного металла современные методы быстрее приводят к цели, особенно в случае малых количеств при этом онтималыюй является комбинация экстракции с фотометрическим, определеиием [GI8] (стр. 356 и сл.). [c.191]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Осложняют переработку сернистых и высокосернистых нефтей также присутствующие в них металлоорганические комплексы и азотистые соединения. Анализ нефтей показал наличие в них ванадия, никеля, мышьяка, железа, меди и других примесей металлов. Все они оказывают пагубное влияние на катализаторы, применяеше в процессах переработки нефти. Так, мышьяк вызывает быструю дезактивацию платиновых катализаторов каталитического риформинга бензинов никель и ванадий дезактивируют катализаторы [c.5]

Для выделения малых количеств фтора применяют кислое сплавление с K2S2O7 или KHSO4 [23] в платиновых или кварцевых тиглях. Газы, выделяющиеся при сплавлении, поглощают раствором щелочи, прибавляют пергидроль для окисления SO2, упаривают раствор, дистиллируют и фотометрируют. Кислое сплавление явилось незаменимым для быстрого и полного удаления фтора при анализе сложных смесей фторидов металлов (методика № 1, п. 5). [c.14]

В систематическом ходе анализа минералов медь отделяется совместно с другими катионами IV аналитической группы при действии сероводорода. Если же это отделение не проводилось, то при дальнейшем осаждении аммиаком медь проходит в фильтрат совместно со щелочноземельными металлами в виде аммиачного комплексного соединения [ u(NH .)Определение больших количеств меди в минералах проводится различными M TjOflaMH. Из них наиболее часто в микрохимическом анализе применяют весовой электрохимический весовой после осаждения солью Рейнеке и объемный иодометрический , который в отличие от электрохимического более быстр и не требует специальной -аппаратуры. Хорошие результаты получаются также при амперометрическом варианте иодометрического метода с вращающимся платиновым мйкроэлектродом Метод разработан для определения меди в природных объектах—рудах, почвах и др. Особенно [c.226]

Платиновой посуды должно быть по возможности больше от этого зависят объем и быстрота выполняемой работы. Наименьшим допустимым автор считает набор, состоящий из тигля весом 25 г (с крышкой), тонкой чашки весом 20 г, чашки диаметром 10 или предпочтительно 15 см и шпателя для помешивания. При наличии такого набора одновременно может проводиться только один анализ, притом не очень быстро. Если в распоряжении аналитика нет большой чашки, ее придется заменить при определении кремнезема фарфоровой чашкой с черной глазурью внутри, а в случае вьгпариваний больших объемов при определении щелочных металлов — кварцевой чашкой. [c.14]

Быстрый технический метод определения кремнекислоты в стекольных песках, когда требуются только приближенные результаты, сводится к нагреванию песка с расплавленным фтористым аммонием в платиновом тигле и выпариванию остатка с серной кислотой [3]. Однако надо помнить, что потеря в весе будет представлять кремнекислоту только в отсутствие силикатов. Силикаты тоже разлагаются этим реактивом, и в случае наиболее обычной примеси в стекольных песках — полевого шпата — щелочные металлы окажутся превращенными серной кислотой в сульфаты. Поэтому этот метод может быть применен только в качестве технической проверки содержания кремнекислоты в сте-. кольных песках высшей марки. При описании своего быстрого метода анализа стекольных песков Виленский [4] предлагает разложение навески 1 г смесью азотной и фтористоводородной кислот, где значение для кремнекислоты выражается потерей веса после нескольких выпариваний с азотной кислотой остальные компоненты определяются в фильтрате нормальными методами. Только при особой тщательности работы не произойдет уменьшения точности в отношении компонентов, присутствующих в очень малых количествах. Тем не менее метод имеет то преимущество, что для него требуется только один платиновый тигель. [c.186]

Бард [211] изучил факторы, влияющие на продолжительность электролиза в кулонометрии при контролируемом потенциале, и на основе полученных данных предложил быстрый ( 100 сек) метод определния 2,5— 25 мкмоль путем выделения последнего в виде металла при потенциале —0,40 в относительно меркурсуль-фатного электрода на фоне 1 М раствора KNOз. Средняя ошибка метода составляет 0,2—2,0 отн. %. Ускорение анализа достигается применением специально сконструированной ячейки с большим отношением величины площади рабочего электрода к величине объема анализируемого раствора. Платиновый сетчатый электрод, свернутый в плотную спИ раль, занимает почти весь объем ячейки, а размешивание раствора осуществляется ультразвуком или пропусканием струи инертного газа. Применение ячейки такой конструкции и ускорение процесса электролиза снижает поправку на оста- [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология