Селен определение гравиметрическое

Для гравиметрического определения находят широкое применение гидроксамовые кислоты [78] и различные замещенные гид-роксиламина [79, 80], фосфат натрия, селенит натрия, тиосульфат натрия, фениларсоновая кислота с последующим прокаливанием до двуокиси титана или прямым взвешиванием образующихся соединений [81]. [c.59]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

Гравиметрический метод, основанный на выделении элементного селена, пригоден для определения сравнительно больших содержаний селена. Если в растворе находится селен (VI), его восстанавливают в среде разбавленной НС1 при нагревании. При восстановлении на холоду посредством ЗОг селен осаждается в виде осадка красного цвета, при нагревании суспензии образуется черная аморфная модификация селена, способная захватывать примеси. Осадок промывают, сущат при 105 °С и взвещивают. Диоксид серы как восстановитель используют в газообразном виде или в виде водного или метанольного раствора. Применяют также гидроксиламин, гидразин, аскорбиновую кислоту, 1,2,3-триметил-3-пиразолон-5-тион и ж-(меркаптоацетамидо)фенол. Установлено, что в отличие от селена (IV) селен (VI) не восстанавливается диоксидом серы [43]. В среде хлорной кислоты ЗОг количественно восстанавливает Зе , не затрагивая Зе . [c.176]

Теллур(IV) и селен(IV) в кислой среде восстанавливаются с помощью 50г до металлов, что позволяет отделить их от других элементов и определить гравиметрически. При определенной кислотности метод осаждения позволяет разделить селен и теллур. Этот метод, а также разделение путем осаждения тетрафенил-арсонийхлоридом описаны в разделе Селенаты и селениты . [c.210]

Описанная аппаратура не пригодна для определения фосфатов и селена, так как фосфор и селен взаимодействуют с горячим кварцем [5,763, 5.764]. Небольшие частицы, выделяемые кварцевым фильтрующим диском, могут явиться источником погрешностей при определении элементов гравиметрическим методом [5.765]. В приборе Грота — Крекелера пробы иногда окисляются со взрывом, что исключено в приборе усовершенствованной конструкции [5.766]. Пробу испаряют в потоке инертного газа и смешивают с кистородом после прохождения первого фильтрующего диска. Усовершенствованный метод сожжения применяют при определении серы и галогенов, реже углерода. Метод позволяет работать с большими навесками проб при определении следовых количеств элементов, таких как иод и ртуть. [c.181]

Можно привести и другие примеры понижения растворимости в воде, обычно наблюдающегося при увеличении гидрофобной части молекулы. Так, растворимость комплекса Си(1) с тиогли-колевой кислотой СиЗСНгСООН уменьшается в двадцать раз, если перевести кислоту в ее анилид, а при использовании ее производного с а-нафтиламином — в пятьдесят раз.Точно так же В образует слабо растворимый селенит, но если к атому селена присоединить арильную группу, как, например, в случае бензол- или нафтилселениновой кислоты, то растворимость в воде будет гораздо меньше. Оба названные соединения предложены для гравиметрического определения В1 в виде его трис-комплексов [28]. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология