Фосфат определение ванадием

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Мешают определению ванадия фосфаты, тартраты, цитраты, а также восстановители. [c.19]

Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241]

Из данных табл. 3 следует, что 0,82—21,5 мг ванадия могут быть практически полностью отделены от различных количеств фосфат-иона. Относительная ошибка в определении ванадия 0,2—4 % относительная ошибка в определении фосфат-иона 1-2%., . [c.13]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Сульфат-, хлорид-, бромид-, нитрат-, фосфат-, силикат- и фторид-ионы не мешают определению ванадия и вольфрама, так как не реагируют с 8-оксихинолином и не экстрагируются хлороформом. [c.140]

Определению ванадия рассматриваемым методом мешают ионы аммония и калия, образующие труднорастворимые соединения с гетерополикислотами. Большие количества Ti, Zr, Bi, Sb и Sn выделяют в виде труднорастворимых фосфатов. Присутствующий в больших количествах молибден(У1) также мешает определению образует с реагентами окрашенное соединение. Мешают также вещества, восстанавливающие фосфорномолибденовую кислоту. Железо(1П) в количестве до 20 мг в 50 мл раствора не влияет на результаты определения ванадия. Не мешают также цитраты, тартраты и оксалаты. [c.133]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Чувствительный метод определения ванадия основан на образовании комплексного аниона, состоящего из трех анионов фосфата, молибдата и ванадата. [c.483]

Определению титана (IV) мешают фториды и большие количества фосфатов, образующие с титаном комплексные соединения. Нельзя определять титан в присутствии ванадия, церия и молибдена. Ионы железа(III) в сернокислой и азотнокислой средах мешают мало, а среде соляной кислоты ион РеСи мешает собственной окраской. [c.61]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Титрование солями ванаДила. Золотавиным и др. [123] разработан метод титрования фосфатов раствором солей ванадила. По сравнению с другими осадками осадок фосфата ванадила наиболее устойчив. Определение проводят на фоне 0,1 М НС1 с ацетатным буфером. Метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфора. Присутствие SO и С1 не мешает определению. Электрод — ртутный капельный. [c.62]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

Удаление мешающих катионов при помощи катионита облегчает титриметрическое и фотометрическое определение многих анионов. Так, при определении содержания фосфатов в породах, суперфосфате, стали и т. д. раствор образца после предварительного восстановления железа, ванадия и т. п. (что препятствует образованию фосфатных комплексов) пропускают через катионит в Н+-форме. Вымытую из смолы фосфорную кислоту затем титруют основанием или каким-либо специфическим титрантом на фосфат-ионы малые количества фосфата определяют колориметрически. [c.487]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Влияние кальция можно устранить, поддерживая величину pH раствора ниже б, введением большого избытка хлорида аммония, а нри больших количествах кальция осадок фосфата следует переосаждать. Соли щелочных металлов и хроматы, даж и в больших количествах, не влияют на осаждение. Ванадий частично выделяется вместе с фосфатом алюминия, но после двукратного осаждения практически полностью отделяется от алюминия, если содержание последнего не превышает 50 мг. Многие элементы, влияющие на осаждение алюминия фосфатом, можно отделить от алюминия обработкой едким натром, а если присутствует кальций, то с добавлением карбоната натрия. Наиболее целесообразно поступать следующим образом. Раствор нейтрализуют едким натром (свободным от алюминия) и вливают в раствор, содержащий такое количество едкого натра, чтобы после осаждения гидроокисей остался избыток щелочи в 5—10%. Затем раствор разбавляют до онределенного объема, и после фильтрования отбирают половину для определения алюминия. В присутствии магния и никеля этот метод не пригоден. [c.570]

Определению ванадия по этому методу могут мешать следующие элементы К, КН4, Ti, 2т, Мо, В1, 8Ь, 8п, Калий и особенно аммоний образуют труднорастворимые фосфоровольфра- маты, а Т1, 7,г, В1, ЗЬ, Зп — труднорастворимые фосфаты или основные соли. Однако присутствие малых количеств перечисленч ных элементов пе мешает определению ванадия. [c.187]

Определению ванадия по этому методу могут мешать следующие элементы К, МН, Т1, Zr, Мо, В1, ЗЬ, 8п, Ре . Калий и особенно аммоний образуют труднорастворимые фосфоровольфра-маты, а Т1, 7.т, В1, 8Ь, Эп труднорастворимые фосфаты или основные соли. Однако присутствие малых количеств перечислен ных элементов не мешает определению ванадия. [c.187]

Al ", Fein, Zr v, Tiiv, u , Be", Сгш, Sbi", Pdiv образующие с арсеназо I соединения фиолетового цвета различных оттенков. Ослабляют окраску фосфат-, фторид-, ванадит-ионы, перекись водорода. Поэтому метод можно применять для определения UOl" после отделения мешающих ионов. Салицилат-, сульфосалицилат-и этилендиаминтетраацетат-ионы влияют мало. [c.285]

Определению ванадия в виде желтой Р-Ш-У-гетерополнкисло-ты (6400 = 2,0-10 ) мешает ряд элементов, особенно те, которые образуют малорастворимые фосфаты. Однако определению не мешают А1 и Сг, что может быть использовано при анализе некоторых специальных объектов. [c.250]

Озоление образцов при определении в них ванадия проводят в платиновых тиглях, фарфоровые тигли применять нельзя, так как ванадий взаимодействует с глазурью фарфора при 475—525 °С [5.104] и при 600 °С [5.98]. Золу растворяют в разбавленной или концентрированной хлороводородной кислоте. Однако поскольку последующему определению ванадия может мешать образование поли-ванадатов и фосфорванадатов, если присутствуют фосфаты, то лучше золу сплавлять с карбонатом натрия [5.102], дисульфатом калия [5.104, 5.101 ] или недолго кипятить со щелочью [5.98]. [c.139]

Определению ванадия (V) и ванадия (IV) не мешают 100-кратные количества марганца (II), алюминия, кальция, магния не мешают определению большие количества фосфат-ионов. Определению ванадия (V) в 2 н. растворе Н2504 не мешают 100-кратные количества ванадия (IV). Таким образом, в кислом растворе экстракцией с помощью Ы-БФГА ванадий (V) может быть отделен от ванадия (IV). Этот вывод очень важен. Определению мешают титан (IV), железо (III), хром (III), которые уже при соотношении V М 1 1 искажают величину оптической плотности раствора. Влияние этих элементов может быть исключено их маскированием соответствующими реагентами. [c.32]

П. Н. Палей и А. В. Давыдов, изучая возможность применения методики определения урана с морином Алмаши и Нади [328], показали, что уран можно определять в присутствии трехкратных количеств никеля и кобальта, тысячекратных количеств нитрат- и сульфат-ионов, десятикратных количеств фтора и фосфатов. Изучалось также влияние ванадия. В присутствии пятивалентного ванадия получаются очень заниженные данные, так как ванадий окисляет морин. Добавлением 1 мл сернистокислого натрия восстанавливают ванадий, который в восстановленном состоянии связывается комплексоном HI, чем исключается окисление реагента и, таким образом, присутствие десятикратных количеств ванадия не мешает определению урана. [c.129]

Определение урана с помощью торона. Торон (бензол-2-арсо-новая кпслота-< 1-азо-1 >-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота) предложен В. И. Кузнецовым. В солянокислой среде реагент дает чувствительную реакцию с ураном, находящимся в четырехвалентном состоянии. А. В. Николаев и А. А. Сорокина [184] для определения урана восстанавливали его до урана (IV) иодидами. Выделившийся в результате восстановления иод удаляли из раствора продуванием азотом. Удобным для колориметрирования интервалом является Ы0 —2-10 г/л1Л. Нижний предел определения — 10 г урана в 1 мл. Не мешают уран (VI) при отношении к 11 (IV) до 1000 1, ванадий (III) до 16 1, Сг (III) до 6 1, Ре (III) до 200 1, Т11Д0 1000 1. Влияние А1, Ре (II), 2п, Се (III), Та (III), Ве, Са ничтожно. Мешают и должны быть полностью удалены N0/, Р , фосфаты, оксалаты и органические вещества. [c.138]

В. М. Бродская, Г. А. Ланской и В. Г. Сочеванов [20] показали, что при выделении урана из растворов, содержащих ванадий, выпадающий осадок фосфата урана содержит некоторое количество ванадия в результате соосаждения с ним ванадия (III) и ванадия (IV), также образующих труднорастворимые фосфаты. Вследствие этого при последующем оксидиметрическом или фотометрическом определении урана получаются завышенные результаты. Для устранения этого недостатка указанные авторы предложили осадок фосфата урана (IV) после его промывки подкисленной водой дополнительно промывать водным раствором иода с pH 5,0—5,5 (содержащим в 1 л 8—10 мл 0,1 N раствора иода в иодистом калии) [20, 157]. Благодаря этой обработке ванадий (III) и ванадий (IV) окисляются до ванадия (V), полностью удаляющегося в процессе отмывки. [c.271]

Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. Оптимальное значение pH находится в интервале 6,6—7,2. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 10—20 мг Мо на 1 л (при 400 ммк). При содержании не более 0,1 мг Мо достаточно 20—25 мл 0,5%-ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа она уменьшается с повышением температуры. Чувствительность составляет 0,015 мкг/мл Мо. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [c.241]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Ре (III), V (V), Си (II) и Мо (VI) образуют окрашенные, но нефлуоресцирующие растворы, что приводит к заниженным результатам при определении галлия. Мешающее действие железа и ванадия устраняют восстановлением их солянокислым гидроксиламином. Оксихинолинат титана нерастворим в хлороформе в условиях определения и образует эмульсию. Ослабляет флуоресценцию галлия также и цинк. Фтор понижает чувствительность реакции, если одновременно не присутствуют эквиваленг-ные количества алюминия. Цитраты замедляют реакцию, а небольшие количества фосфатов лишь слабо влияют на ее чувствительность. [c.109]

Стандартный метод определения сульфида и восстановимой серы в сточных водах, принятый Американской ассоциацией общественного здравоохранения [2], представляет собой вариант метода Помроя [84]. В этом методе применяют достаточное количество РеОд, чтобы обеспечить полное развитие окраски в течение 1 мин с последующим добавлением однозамещенного фосфата аммония для устранения окраски от трехвалентного железа. Присутствие фосфата особенно желательно при визуальном сравнении окрасок с постоянными стандартами из нитрата двухвалентной меди или, еще лучше, смесей сульфата ванадила и сульфата кобальта [85]. Помрой [82] также разработал специальный вариант метода определения менее 0,1 мкг/мл сульфата. Чувствительность метода равна 0,005 мкг/мл в воде. [c.321]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Определение в присутствии умеренных количеств железа, алюминия, ванадия, цинка, олова, т и т а и а и л и циркония. К 100 мл раствора, содержаш,его фосфор в виде ортофосфорной кислоты, прибавляют 3—5 г лимонной кислоты и 25—50-кратный избыток, магнезиальной смеси Осаждают, как указано выше (см. раздел Юпределение в отсутствие мышьяка и значительных количеств олова или железа , стр. 786), и оставляют раствор при комнатной температуре 12—24 ч. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют, как описано в том же разделе, а затем извлекают фосфат, оставшийся на фильтре. К раствору прибавляют 0,2—0,5 г лимонной кислоты, 3—4 мл магнезиальной смеси и продолжают анализ, как указано там же. [c.788]

Преддожен [59] косв 1Ный метод определения циркония, основанный на том, что цирконий, аналогично титану, ниобию, ванадию и другим элементам, образует с фосфатом и молибдатом фосфорно-молибдено-циркониевую гетерополикислоту, которую восстанавливают хлоридом олова (в присутствии цитрата калия и комплексона III). Гетерополисоединение образуется в сернокислой и уксуснокислой средах при pH 3. Концентрация фосфата должна быть порядка 0,004 М. Избыток молибдата не должен превышать 5 10 М Определению циркония мешают Ti, Nb и большие количества Fe " . [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология