Выделение азота газохроматографическим методом

К. Томпсон с сотр. [20, 25] разработали ряд простых и оригинальных методов идентификации серу-, кислород-, азот- и галогенсодержащих соединений методом каталитической гидрогенизации. Выделенные после газохроматографического разделения отдельные фракции (или чистые исходные соединения) подверга- [c.127]

Исследования, проведенные с использованием газохроматографического окончания, показали, что при сожжении в лодочке часть азота выделяется в виде окислов, в то время как при пиролитическом разложении вещества в стаканчике весь азот, независимо от его связи в молекуле, выделяется в виде Nj [404], и, следовательно, отпадает необходимость иметь в составе постоянного наполнения металлическую медь. Этот вариант метода пригоден и для восстановления азота неорганических нитратов, однако для полноты выделения N2 необходимо добавлять к переменному наполнению органическое вещество с высоким содержанием углерода, например антрацен [918] или сахарозу [404]. По-видимому, выделяющиеся в момент пиролитического разложения органического вещества уголь и продукты пиролиза при 900— 950° С восстанавливают окислы азота до Nj. По другой методике при работе со стаканчиками разложение проводится без постоянного наполнения остается только слой гопкалита [111]. [c.150]

К. Томпсон с сотр. [12—15] разработал ряд простых и оригинальных методов идентификации серо-, кислород-, азот- и галоидсодержащих соединений методом каталитической гидрогенизации. Выделенные после газохроматографического разделения отдельные фракции (или чистые исходные соединения) подвергали гидрированию на палладиевом (0,5% палладия на окиси алюминия) или нлати- [c.58]

К. Томпсон с сотрудниками [91] разработал простые и оригинальные методы определения серо-, кислород-, азот и галоидсодержащих соединений методом каталитической гидрогенизации. Выделенные после газохроматографического раз-делен я отдельные фракции подвергали гидрированию на палладиевом или пла-т 1ноЕом катализаторе и образовавшиеся углеводороды определяли прн помощ ) газож Дкостной хроматографи . [c.90]

Методы разложения пород и игаералов можно разделить на две группы кислотное разложение (чаще всего фтористоводородной или нирофосфорной кислотой) и выделение азота из силикатных расплавов при высоких температурах. Первая группа методов по технике выполнения более проста и не требует специального аппаратурного оформления, но предел обнаружения азота при этом определяется чистотой (по азоту) используемых реактивов и окружающей атмосферы. Вторая группа методов разложения анализируемого образца используется чаще всего перед последующим высокочувствительным инструментальным методом определения — масс-спектрометрическим, газохроматографическим и т. д. [c.201]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]