Диоксид азота, предел обнаружения

Для идентификации диоксида азота в смеси газов используют метод [23], основанный на поглощении этого чрезвычайно токсичного газа раствором иодида калия с последующим колориметрическим определением иона нитрита по реакции образования красителя с реактивом Грисса [5]. Предел обнаружения NO2 по этой реакции составляет 0,3 мкг, а идентификации помимо других сильных окислителей мещают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Этот прием можно использовать в комбинации с другими качественными реакциями при определении в воздухе рабочей зоны компонентов сложной смеси агрессивных неорганических газов ( I2, НС1, IO2, NO2 и О3) [22] и смеси оксидов азота в воздухе рабочей зоны [23]. [c.181]

При анализе порошкообразных металлов и некоторых неорганических соединений проводили прямое измерение объема водяного пара [186]. Воздух в замкнутом пространстве над образцом вытесняли сухим азотом, сосуд с образцом помещали в кипящую водяную баню и азот вместе с выделившимися из образца парами воды прокачивали через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Затем ловушку охлаждали сухим льдом для удаления диоксида углерода, после чего нагревали, чтобы вода могла конденсироваться в калиброванную колбу. По объему конденсата определяют влажность анализируемого образца. Этим методом были выполнены анализы образцов урана, ниобия, ванадия, железа, никеля, бериллия, оксида урана и карбида кремния [186]. Предел обнаружения метода — около 50 мкг составляет примерно 0,1% при содержании воды в пределах 500 млн . [c.549]

Как уже отмечалось, особенно оправданно применение реакционно-хроматографических методов при анализе реакционноспособных лабильных соединений. Содержание хлористого водорода в смеси с ацетиленом и 1,1-дихлорметаном [46] определяли по диоксиду углерода, образующемуся при реакции хлористого водорода с гидрокарбонатом натрия. Березкина с сотр. [50] предложили реакционный метод определения следов аммиака. Метод основан на предварительном концентрировании аммиака слабокислым раствором серной кислоты, окислении аммиака в щелочном растворе гипобромитом калия и газохроматографическом определении выделившегося азота. Предел обнаружения — 5-10 г аммиака в сконцентрированном растворе при 500 мл ана- [c.236]

Пределы обнаружения для ИК газового анализа обычно определяются способностью измерять сигнал поглощения, в 2 или 3 раза превышающий уровень шума. Однако эти пределы не следует считать обязательными для воздуха и других газовых смесей в полевых условиях. Такие пределы обычно нужны для калибровки на основе смесей, содержащих известное количество исследуемого газа особой чистоты, смешанного с инертным газом (гелий или азот). Для большинства образцов воздуха интенсивные полосы встречаются в тех областях спектра, где поглощают пары воды й диоксид углерода, поэтому возможны наложения. [c.600]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Грубнер и Голдин [58] предложили чувствительный метод газохроматографического определения диоксида азота. Реакция между стиролом и диоксидом азота дает продукты, которые разделяются газохроматографически и регистрируются пламенно-ионизационным или электронно-захватным детектором. Предел обнаружения 2 нг диоксида азота в образце. Как отмечают авторы, он является наиболее чувствительным из известных методов. [c.239]

В последние годы повысился интерес к использованию металлорганических соединений как реагентов в реакционной газовой хроматографии. Сахаров, Бескова и Бутусова [70] предложили использовать алкилалю-минийорганическое соединение для определения кислорода в смеси аргона и кислорорда. Кислород при реакции с металлорганическим соединением образует пропорциональное количество углеводородов, которые регистрируются катарометром. В дальнейшем эти же исследователи предложили проводить реакцию воды, сероводорода, диоксида серы, диоксида азота с бутилатом натрия, в результате которой образуется бутиловый спирт. С помощью пламенно-ионизационного детектора эти соединения определяли в концентрациях до Этот же принцип был в дальнейшем использован в методе анализа оксида азота с пределом обнаружения 7-10 %. [c.242]

Основанная на РСК, методика реакционно-хроматографического определения в воздухе диоксида азота и пероксиацетилнитрата (ПАН) предусматривает предварительное пропускание воздуха через форколонку со 100 г сульфата железа (2+), поглощающую мешающие определению примеси озона и превращающую NO2 в N0 [61]. После разделения в хроматографической колонке (рис. IX. 14) оксид азота и пероксиацетилнитрат поступают в реакционную ячейку хемилюминесцентного детектора, в которой измеряется хемилюминесценция раствора, содержащего NaOH, Na2S04, трет.бутанол и следовые количества люминола. Предел обнаружения диоксида азота и ПАН соответственно равен 0,2 и 0,12 ррЬ. [c.540]

Наиболее часто встречающимся газом в продуктах деструкции большинства органических и элементорганических соединений является водород. Для определения водорода нельзя использовать пламенно-иониза-ционный детектор, поскольку этот газ служит для получения пламени. Из ионизационных детекторов единственно возможным является гелиевый ионизационный детектор [135, 136]. Предел обнаружения водорода при работе с ним равен З-Ю мкл. При использовании катарометра не рекомендуется применять в качестве газа-носителя гелий, поскольку он имеет близкую к водороду теплопроводность, что значительно понижает чувствительность детектирования. Кроме того, как отмечается в [137], возникает нелинейность зависимости сигнала детектора от концентрации и появление аномальных сигналов при низком содержании водорода, обусловленных образованием водородогелиевых смесей. Катарометр очень чувствителен к водороду, когда в качестве газа-носителя применяют аргон или азот, вследствие больших различий в теплопроводности этих газов. Однако при их использовании падает чувствительность к другим газам, присутствующим в смеси, с теплопроводностями, близкими к аргону, особенно чувствительность к диоксиду углерода (чувствительность по Нг в аргоне почти в 100 раз больше чувствительности по СО2), что зачастую заставляет увеличивать навеску исходного вещества или проводить анализ водорода на отдельном хроматографе. [c.55]

Теперь обратимся к некоторым основным работам по ГХ летучих неорганических хлоридов или бромидов, хотя в строгом смысле эти соединения и не являются газами. Бромиды 2г, МЬ, Мо, Те, 1п, 5п, В1, 5Ь были успешно разделены методом ГХ с программированием температуры на насадочных колонках, заполненных диоксидом кремния, обработанным КВг или СзВг газом-носителем при этом служил азот с добавкой брома [177]. Эффективность разделения при помощи указанного метода характеризуется следующими величинами отношения коэффициентов удерживания бромидов ЫЬ/2г 0,58 на диоксиде кремния и 2,66 на бромиде калия. Еще раньше авторы работы [178] сообщили о разделении многих других хлоридов и бромидов. В ВС1з высокой степени чистоты при помощи метода ГХ было определено общее содержание углерода предел обнаружения углерода составил 0,0011% [179]. Аз [180], Се [181] и 5Ь [1821 в рудах и сплавах различного рода и кремний в сплавах 51 и А [183] анализировались после перевода их в хлориды. Разделение хлорсиланов осуществлялось достаточно легко [184]. [c.358]