Нитрат-ионы марганца хлоридом

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром(III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетраборат-, оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы. [c.164]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом [8]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана. [c.117]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

Ход определения. Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержаш,их хром (стр. 589), или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащий приблизительно 15—18 мл сердой кислоты и 3 жл азотной кислоты в общем объеме 300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перманганат или окислы Iмарганца, вводят 5 5 %-ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [c.594]

Бинкин и Раманаускас с сотр. исследовали большое число трифенилметановых красителей (ТФМ). Иодид и бромид реагируют с некоторыми из них в присутствии хлорамина Т, хлорамина В или NaO l. Установлено, что образующиеся ионы 1+ или Вг+ увеличивают интенсивность окраски красителя. Исследовано 11 красителей для определения бромида и найдено, что наилуч-шими из них являются бриллиантовый зеленый и кислотный фиолетовый С [26]. Чувствительность реакции — приблизительно 0,01 мкг/мл Вг- В более поздних работах отмечено, что кристаллический фиолетовый в присутствии хлорамина Т или NaO l также можно использовать для определения бромида и иодида [27]. Оптическую плотность измеряют при 590 нм для бромида и при 582 нм для иодида. Медь, марганец, кальций, калий, натрий, хлорид и сульфат не мешают определению, карбонат, гидрокарбонат и нитрат оказывают мешающее влияние. В последующих публикациях те же исследователи нашли, что малахитовый зеленый пригоден для определения бромида и иодида [28]. Найдены оптимальные условия для определения бромида с использованием бриллиантового зеленого и малахитового зеленого. [c.269]

Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марга-нец(И), xpoM(III) и ванадий(1У)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-него раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму xpoMa(VI) и ванадия(У) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют вана-днй(1У), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрата натрия, и тотчас же вводят 0,2—0,3 г тиокарбамида для связывания избытка нитрата. Затем титруют раствором соли Мора ванадий(V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 В. Можно титровать и с одним индикаторным электродом [1], но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [4]. [c.201]

Во-первых, аналитические методы, базирующиеся на использовании ионоселективных электродов, позволяют проводить непосредственное определение и катионов, и анионов. К числу наиболее распространенных ионов, определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, калия, кальция, фторид-, хлорид-, нитрат- и сульфид-ионы. ИСЭ позволяют также определять концентрации растворенных газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. Круг определяемых частиц значительно расширяется, если используются косвенные методы. Так, например, алюминий, марганец, никель и сульфат можно определять титриметрически. [c.9]

Для анионов Кунин и Мийерс установили следующий ряд для слабоосновного анионита (амберлит-ИР-4Б) фторид<хлорид<бромид, иодид, ацетат<молибдат< <фосфат<арсенат<нитрат<тартрат <цитрат <<хро-мат<сульфат<гидроксил. Хелатный ионит дауэкс А-1 имеет следующий ряд селективности натрий <магний, кальций<марганец (П)<свинец (П)<никель (11)<же-лезо (И)<медь (П)<палладий (II). [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология