Медь, абсолютная чувствительность определения

Медь экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината свинца, экстракт переносят во фторопластовую чашку, закрытую пробкой с укрепленным в ней капилляром, внутренний диаметр которого равен 1,0—, Ъ мм. В капилляр вставляют нить. Чашку нагревают сверху инфракрасной лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитиокарбаминат меди концентрируется на верхней части нити, выступающей из капилляра, и окрашивает ее в желтый цвет. Под микроскопом сравнивают интенсивность окраски нити и стандарта. Абсолютная чувствительность определения составляет до Ъ- 0 мкг меди, относительная чувствительность определения меди в селениде кадмия —до 3-10 %. [c.138]

Нанример, при определении меди абсолютная чувствительность составила 1,8 10 г с относительным стандартным отклонением 0,036 при регистрации сигнала штатным устройством и 0,07 10 г и [c.62]

Анализ проводили методом 3 эталонов. Градуировочные графики имели наклон, близкий к 45°. Элементом сравнения при определении р. з. э., алюминия и меди служил иттрий или фон. Градуировочные графики для Fe, Mg, Si и Сг строили по абсолютным почернениям. Аналитические линии и пределы определяемых концентраций приведены в таблице. Чувствительность определений для Сг, Mg, Си на приборе ИСП-22 выше, чем на спектрографе КСА-1. Среднеквадратичная ошибка 15- 22%. [c.280]

Разработана экстракционная измерительная аппаратура для определения газообразующих примесей (углерод, водород, азот и кислород) в кремнии. Нагревание образца производили в высокочастотном поле. Очистку кислорода и гелия осуществляли с помощью гранулированной окиси меди и молекулярными ситами. Измерительной частью установки служил промышленный хроматограф Цвет-4 с измененной схемой потока газа-носителя. Количественный анализ производили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Предельная чувствительность прибора, используемого при обнаружении углерода, водорода, азота и кислорода в кремнии составляла в зависимости от природы газа от 1.10 до 7.10 моль. Табл. 3, рис. 4, библ. 18 назв. [c.235]

А. М. Горбачева и Е. Л. Гринзайд нашли, что предложенный ими способ анализа ртути па содержание в ней примесей цинка, серебра кадмия, меди, олова, висмута и свинца позволяет определять эти металлы с абсолютной чувствительностью 1-Ю —1-10 г. Для некоторых элементов (Gd, РЬ и А ) предложенный химико-спектральный метод позволил в 100—250 раз увеличить чувствительность определения примесей по сравнению с непосредственным сжиганием пробы ртути в дуге. [c.89]

Химические методы определения молекулярных весов полисахаридов, заключающиеся главным образом в определении процентного, содержания восстанавливающих концевых моносахаридов, основаны на реакциях альдегидной группы и дают среднечисловые значения молекулярного веса. Обычными реагентами для количественного определения альдегидных групп служат окислители, такие как гипоиодит натрия, , соли меди , феррицианид калия . Реакции окисления в случае полисахаридов могут протекать нестехиометрически, так что они мало пригодны для вычисления абсолютных значений молекулярных весов, но очень удобны для сравнения по молекулярному весу различных фракций полисахарида . Весьма чувствительным методом анализа концевых восстанавливающих групп является реакция полисахаридов с меченым цианидом натрия в щелочной среде с последующим определением радиоактивности полимера этот метод неприменим, однако, к полисахаридам, разрушающимся щелочами. В тех случаях, когда полисахарид при периодатном окислении не дает формальдегида, его молекулярный вес может быть вычислен по образованию формальдегида после боргидридного восстановления альдегидных групп и последующего периодатного окисле-ния остаток полиола, получающийся из восстанавливающего моносахарида под действием боргидрида, может образовывать при окислении 1 или [c.514]

Применение одноизотопных металлов с нечетными массовыми номерами, использованных для изготовления зондов и тиглей, позволило исключить перекрытия в масс-спектрах анализируемых веществ, однако оставалась нерешенной вторая половина задачи уменьшение абсолютного вклада ионов материала зондов в суммарный ионный ток образца, что могло бы внести погрешности в результаты определения. Кроме того, доля вклада ионов материала зонда свидетельствует об уровне вносимых им примесей. В работе [12] предложено оригинальное решение проблемы путем реализации униполярного разряда, схема которого представлена на рис. 4.3. В данном случае зонд всегда находится под отрицательным потенциалом, а образец под положительным. Такой подход дает возможность уменьшить вклад ионов материала зонда в суммарный ионный ток образца до Ы0 — 5-10 %. Кроме того, оказалось возможным практически без замены зонда осуществлять анализ двух-трех образцов. При этом вклад примесей, содержащихся в материале зонда, в масс-спектры анализируемых образцов составил (в % ат.) железо, натрий и калий до 1-10 — 3-10 хром, марганец и ванадий до 5 10 —10 никель, медь и цинк до 10 —З-Ю остальные элементы — меньше 3-10 — 3-10- °. Следовательно, вносимые количества примесей находятся за пределами чувствительности метода ИМС. [c.122]

В процессе искусственного старения сплавов кривая чувствительности к растрескиванию проходит через максимум на участке вблизи максимума упрочнения. Аналогичные изменения происходят с разницей потенциала на границе и в теле зерна [75]. При дальнейшем старении в теле зерен происходит выделение равновесной фазы СиАЬ, и разность потенциалов между телом зерен и границами при этом исчезает. В недавней работе [76] был описан быстрый метод определения чувствительности к межкристаллитной коррозии и коррозионному растрескиванию рассматриваемых сплавов. Измеряется потенциал образцов в смеси абсолютного метилового спирта и четыреххлористого водорода. Коррозия границ зерен приводит к образованию участков, на которых осаждается растворенная медь, в то время как в отсутствие коррозии осаждения меди не происходит. В первом случае потенциал материала принимает значения около —300 мВ (относительно н.к.э.), тогда как во втором — около —.1100 мВ. [c.282]

Присутствие воды может влиять на последующие пробы, например при определении гидроксильных групп. Для обнаружения следов воды в сухую микропробирку, высушенную на пламени и закрытую пробкой, еще в горячем состоянии помещают 10—20 мг безводного (бесцветного) сульфата меди. Затем вводят в пробирку около 0,5 мл абсолютного спирта или эфира и 0,05 мл вещества, ее закрывают, встряхивают и оставляют стоять около 1 часа. Контрольный опыт проводят с растворителем. Появление голубой окраски осадка вследствие образования пентагидрата указывает на присутствие воды. Кроме того, появление желеобразного осадка гидроокиси алюминия при добавлении 0,05 мл исследуемой жидкости к капле этилата алюминия (или любого другого имеющегося алкоголята алюминия) свидетельствует о наличии воды. Шнейдер [33] описал чувствительную пробу на присутствие воды, основанную на образовании ацетилена из карбида кальция. Следы и большие количества воды легко обнаружить добавлением к 0,05 мл исследуемого вещества или его раствора капельки тетраизопропилата титана образование осадка гидроокиси титана указывает на присутствие воды. Пробу можно производить с 10А, жидкости или раствора, используя капиллярные пробирки, как описано в разделе VI 1,2 настоящей главы. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология