Гидразин сернокислый разделение

Исследовано экстракционное разделение технеция и рения метилэтилкетоном из щелочных сред в присутствии восстановителя — гидразина сернокислого. [c.137]

О с н о в н о й раствор. Растворяют 50 мг дитизона в 100 мл хлороформа в делительной воронке и прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. Смесь хорошо встряхивают 2 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа, смесь немного встряхивают, дают постоять и хлороформ снова сливают. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку прибавляют 200 м хлороформа и разбавленную соляную кислоту до отчетливой кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон не перейдет в хлороформ. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и трижды промывают встряхиванием с 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона сливают в коричневую склянку и сверху осторожно покрывают слоем 0,5%-ной серной кислоты, содержащей 0,5% сернокислого гидразина. Раствор хранят в темноте на холоду. [c.296]

После разделения слоев окрашенный в бурый цвет хлороформный слой отбрасывают. Повторяют извлечение, добавляя по 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината, до получения бесцветного хлороформного слоя. При этом извлечении отделяются ранее восстановленные сернокислым гидразином до трехвалентного состояния сурьма и мышьяк, а также медь, висмут и др. Водный слой промывают 2 раза порциями по 5 мл хлороформа и переводят из воронки в стакан емкостью 100 мл. Нагревают раствор до 50° С, приливают 2 мл раствора тиогликолевой кислоты (для восстановления олова до двухвалентного состояния) и оставляют стоять в течение 20 мин. Добавление тиогликолевой кислоты и выстаивание раствора проводят в вытяжном шкафу. [c.293]

Ход разделения. К 10—15 жл анализируемого раствора прибавляют 2 мл бромистоводородной кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и 0,3 г сернокислого гидразина. Про- [c.898]

Во все пробирки с анализируемыми и стандартными растворами приливают по 0,3 мл свежеприготовленного раствора молибдата аммония в 6 н. серной кислоте и по 0,1 мл раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин в кипящую воду (время отсчитывают с момента закипания воды после погружения пробирок). Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0,4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и встряхивают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [c.156]

Ход разделения. К Ю—15 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл бромистоводородной кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и 0,3 г сернокислого гидразина. Пропускают через прибор медленный ток углекислого газа или азота и нагревают раствор до 107 °С, не переходя за эту температуру. Собирают около 10 мл отгона. [c.723]

Изучено влияние концентрации щелочи, гидразина, времени восстановления, концентрации элементов на их извлечение. Показана возможность разделения элементов экстракцией рения метилэтилкетоном из 4—5 N растворов NaOH, содержащих гидразин сернокислый. Технеций в этих условиях восстанавливается и не экстрагируется, а рений извлекается с довольно высокими коэффициентами распределения. [c.137]

Основной раствор. Растворяют 50 мг дитизона в 100 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке, добавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. Смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин. После разделения слоев четыреххлористый углерод сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл четыреххлористого углерода, смесь немного взбалтывают, дают постоять и снова сливают слой органического растворителя. Трубку воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку добавляют 200 мл четыреххлористого углерода и разбавленную соляную кислоту до явно кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в слой четыреххлористого углерода. Слой растворителя сливают в другую воронку и три раза промывают его порциями по 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона переливают в коричневую склянку и осторожно наливают сверху 0,5%-ный раствор соляной кислоты, содержащий 0,5% сернокислого гидразина МНгКНг- H2SO4. [c.284]

В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мыщьяка (1 мкг As/жл), соответствующие от О до 2 мкг As с интервалом 0,2 мкг, прибавляют по 0,5 мл раствора сульфата магния и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0,3 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора молибдата аммония ь %N П2504 и по 0,1 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. в кипящую воду (время отсчитывают с момента закипания воды после погружения пробирок). Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0,4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [c.181]

Наиболее эффективный метод разделения технеция и рения разработан Поздняковым и Спиваковым [33]. Он основан на том факте, что технеций в отличие от рения восстанавливается (по-видимому, до шестивалентного состояния) в щелочной среде (3—6 N NaOH) сернокислым гидразином и не экстрагируется метилэтилкетоном. Коэффициент распределения технеция резко уменьшается (в — 1000 раз) в интервале концентраций от 2 до 3 iV NaOH и далее с увеличением щелочности раствора остается постоянным коэффициент распределения рения практически не зависит от концентрации NaOH. Кроме того, коэффициент распределения рения мало изменяется и от концентрации сернокислого гидразина (вплоть до 3-10" М) в растворе, в то время как для технеция при увеличении концентрации гидразина от 0,6-10" до 1,8-10 М наблюдается уменьшение коэффициентов распределения в 2500 раз. Влияние продолжительности действия гидразина в растворе до момента экстракции на извлечение технеция и рения представлено в табл. 19. [c.71]

Если в органическом веществе кроме фосфора содержится также мышьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]