Дитизон выделение

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Ю-Лин-Яо [1387] разработал титрометрический метод определения следов висмута в меди при помощи дитизона после-выделения висмута двуокисью марганца и экстрагирования висмута и свинца из щелочного цианидного раствора дитизоном в четыреххлористом углероде. Висмут титруют при pH 3 стандартным раствором дитизона в СС . [c.136]

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Теоретический вывод условий, необходимых для выделения кадмия (и других элементов) экстракцией дитизоном, дан в работе [715]. Для экстракции кадмия применяют аммиачно-хлоридный буферный раствор, концентрация дитизона — 1 мкг мл [625]. [c.126]

О с н о в н о й раствор. Растворяют 50 мг дитизона в 100 мл хлороформа в делительной воронке и прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. Смесь хорошо встряхивают 2 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа, смесь немного встряхивают, дают постоять и хлороформ снова сливают. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку прибавляют 200 м хлороформа и разбавленную соляную кислоту до отчетливой кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон не перейдет в хлороформ. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и трижды промывают встряхиванием с 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона сливают в коричневую склянку и сверху осторожно покрывают слоем 0,5%-ной серной кислоты, содержащей 0,5% сернокислого гидразина. Раствор хранят в темноте на холоду. [c.296]

Дитизон, раствор для экстрагирования. Основной раствор. 50 жг дитизона растворяют в 100 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке и приливают 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака. Смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин. После разделения слоев четыреххлористый углерод сливают. В делительную воронку приливают 20 мл свежего четыреххлористого углерода, смесь немного взбалтывают, дают постоять и снова сливают слой органического растворителя. Трубку воронки высушивают фильтровальной бумагой, вливают в воронку 20б мл четыреххлористого углерода и разбавленную соляную кислоту до явно кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон [c.152]

Быстрый метод выделения ртути из биологических материалов методом экстракционной хроматографии с применением дитизона. [c.569]

Ход определения. Вносят 20 мл испытуемого раствора в делительную воронку, добавляют избыточное количество раствора дитизона и сильно встряхивают в течение 10 мнк. Выделенный экстракт оставляют в кювете в абсолю тной темноте па 5 мин. и фотометрируют при длине волны 620 и 280 м х,. Точность определения 3%. [c.185]

При наличии ионов Т1+ и В1 + также реагирующих с дитизоном в щелочном растворе в присутствии ионов СМ и в том случае, если их содержание не превышает содержания свинца, их можно удалить в процессе выделения ионов свинца. Если же ионы Т1+ или В1з+ присутствуют в больших количествах, то последние следует отделить с помощью специальных способов (ср. стр. 289 и сл.). [c.295]

Цветные реакция и реакции с выделением хлопьевидных осадков дитизонатов благодаря своей исключительной чувствительности служат для открытия весьма незначительных количеств ионов металлов. Это открытие осуществляется почти селективно в большинстве практических случаев путем соответствующего проведения реакции. При этом в качестве экстрагента служит дитизон как при идентификации микроколичеств, так и при определении следов. [c.327]

Может также появляться желтая окраска за счет действия на дитизон окислителей. Относительно выделения или распознавания см. стр. 140—141. [c.345]

Ионы Fe + особенно мешают в присутствии ионов N . При большом содержании ионов Ре + испытуемый раствор доводят до pH >11 с номоидью цитрата или тартрата, гидразина или гидроксиламина и сначала проводят грубую экстракцию ионов Т1+ 250 мкМ хлороформным раствором дитизона. Выделенный в органическом слое дитизонат таллия разлагают кислотой и в полученном водном растворе определяют содержание таллия. [c.324]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Вообще серусодержащие органические соединения, как показал А. И. Бусев, перспективны для качественного и количественного анализов. Тиосемикарбазид можно использовать в систематическом анализе, так как он одновременно представляет и комплексообразующее вещество, восстановитель и способен осаждать сульфиды металлов. Многие катионы дают ярко окрашенные осадки с дитизоном, сдиэтил-дитиокарбамином. Однако выделение их в виде однородной группы затруднительно, так как растворимость этих соединений сильно зависит от природы катиона металла. [c.149]

Примеси золота и других элементов концентрируют [1119] экстракцией хлороформным раствором пирролидиндитиокарбами-ната и дитизона. Метод пригоден для выделения Аи из золы синтетических волокон, при анализе металлических А1, Т1, 2т. [c.91]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Предложено выделение следов кадмия экстракцией раствором дитизона в хлороформе [234, 351, 736], осаждение диэтилдитиокарбаминатом натрия [758] или рубеановодородной кислотой [351], а также соосаждение на коллекторах А1(0Н)з [260], 61283 и СаСОз [507]. Описано концентрирование кадмия на катионитах [205, 709]. [c.177]

Описаны методы выделения из воды следов металлов, в том числе галлия, экстракцией растворами диэтилдитиокарбамата, З-оксихинолина и дитизона в хлороформе [696, 1219, il220] Экстракты упаривают и в остатках, после добавления буфера и раствора соли бериллия, служащего внутренним стандартом, определяют галлий спектральным методом Описанным способом можно определить галлий и другие элементы при концентраци их в исходной жидкости до 1 мкг л (1219] [c.191]

T растворение образца в смеси HjSOi-f-HF. Выделение примесей экстракцией хлороформом их комплексов с пирролидин-дитнокарбаминатом и дитизоном ш W H I в присутствии тартрата аммония Спектральный анализ концентрата, полученного после отгонки хлороформа [175,955, 971.972] [c.205]

Zr Растворение образца в смеси HiSO -f-HF. Выделение примесей экстракцией хлороформом их комплексов с пирролидии-дитиокарбаминатом и дитизоном из N НС1 в присутствии тартрата аммония Спектральный анализ концентрата, полученного после отгонки хлороформа 10- —10-0 [162,175, 955.971,972 [c.205]

Навеску 5,0 г тщательно растертого образца помещают в кварцевый стакан емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл Н2304 (1 4) и 3 брома, прибавляя его порциями по 1 мл с интервалом 3—5 мин при тщательном перемешивании. Содержимое стакана упаривают досуха под инфракрасной лампой, а затем на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток раствсряют в 20—25 мл воды, подкисленной несколькими каплями Н2804. Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 20 мл буферного раствора с pH 2 и экстрагируют медь двумя порциями по 5 мл 0,002%-ного раствора дитизона в хлороформе. К водной фазе прибавляют 2 капли бромкрезолового синего и аммиак до голубой окраски, затем вводят 1—2 капли насыщенного водного раствора и [c.147]

При положительном результате реакции с дитизоном должны быть проведены дополнительные реакции после выделения в виде (ДДТК)22п. К Ю мл минерализата добавляют 4 мл раствора калия, натрия—тартрата или 20% раствора лимонной кислоты (для маскирования железа), 1 мл насыщенного раствора тиомочевины (или тиосульфата натрия) для маскирования кадмия и меди и доводят pH раствора до 8,5 (сначала добавляют 10°/о раствор едкого кали до появления розовой окраски в присутствии нильского голубого, а затем серную кислоту до pH 8,5-по универсальной индикаторной бумаге). Смесь энергично встряхивают с 3 мл 1% раствора ДДТК иатрия и 5 мл хлороформа. Хлороформное извлечение отделяют, промывают водой и встряхивают с 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый реэкстракт отделяют, делят на 3 части и производят реакции [c.339]

Как и при обработке сточных вод, содержащих органические вещества, в процессе обработки стоков гальванических производств можно использовать различные приемы. Выше упоминалась идея увеличения размера частиц, которые должны быть удалены. Металлы могут образовывать комплексы с различными органическими веществами. Например, этилендиаминтетраацетат и дитизон образуют большие (в молекулярном смысле) комплексы, которые можно выделить с помощью гораздо менее плотной мембраны, чем требовалось бы для выделения ионов. Некоторые комплексообразующие реагенты образуют растворимые комплексы. Другие, такие, как ди— метилглиоксим, офазуют с никелем нерастворимые комплексы. Для целей, описанных в этом разделе, обычно полезны оксимы. [c.291]

Насколько метод экстракции проще и удобнее других методов, можно судить хотя бы по следующему примеру. Речь идет о выделении кадмия из смеси продуктов деления или отщепления. Экстракция хлороформным раствором дитизона в довольно неблагоприятных условиях (тартратный раствор, pH 13) позволяет извлечь кадмий. ча одну экстракцию с 77 %-ным выходом и с коэффициентами очистки от других продуктов деления от 10 (для цинка и таллия) до 10 (для церия, кобальта и других элементов). Хроматографическое выделение с помощью анионита за один цикл позволяло получить кадмий с теми я е коэффициентами очистки, но с меньшим выходом (62 %) и, конечно, требовало значительно больше времени. Меньше времени, чем в иоследнем случае, потребовало выделение кадмия осаждением с помощью тиомочевины и соли Рейнеке, но это было выделение с носителем, выход был еще ниже (48%), но коэффициенты очистки были выше (для цинка 103) [3]. [c.12]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Рабочий раствор. Экстрагируют 75 мл основного раствора дитизона равным объемом 1%-ного раствора аммиака в бидистилляте. В водный слой переходит аммонийная соль дитизона, а в слое органического растворителя остаются продукты его окисления, окрашенные в желтый цвет. После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом, к аммиачному рас-, твору прибавляют 75 мл четыреххлористого углерода, смесь под сисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой и встряхивают. Выделенный дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода. После отделения водного слоя раствор дитизона промывают тщательным, встряхиванием со 100 мл бидИстиллята. Отделяют водный слой, а слой четыреххлористого углерода разбавляют этим же растворителем до 150 мл. Раствор устойчив примерно одну неделю. Его сохраняют на холоду в темцой склянке. [c.290]

В качестве примера рассмотрим активационное определение ртути, цинка, серебра и меди [249]. После растворения образца и стандарта, облученных в идентичных условиях, добавлялись равные небольщие количества носителя. Далее производилась экстракция определяемых элементов раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Количество органического реагента, используемого для экстракции, было меньщим, чем это соответствовало стехиометрическим количествам добавленных носителей. Измерение активностей аликвотных частей органической фазы из образца и стандарта позволяло рассчитать содержание определяемого элемента. Аналогичный принцип использовался и при выделении носителей с помощью ионного обмена. [c.134]

Метод разделения микроколичеств платины, палладия и золота (0,1—0,01 мг) основан на последовательном выделении из смеси палладия и золота экстракцией. Вначале из раствора этих металлов в царской водке (0,3 мг на 10 мл раствора) экстрагируют хлороформом палладий в виде соединения с диметилглиоксимом (см. гл. IV, стр. 236) и определяют его в экстракте методом титрования дитизоном (см. гл. IV, стр. 142) затем экстрагируют золото раствором дитизона в четыреххлорй-стом углероде и определяют его методом экстракционного титрования (см. гл. IV, стр. 157). Добавление NaBr (0,1 мм 10%-ного раствора на Южл) устраняет помехи, вызываемые присутствием серебра, которое, подобно золоту, окрашивает раствор дитизона. В водной фазе определяют платину микротитрованием дитизоном или другими методами (см. гл. IV). [c.237]

Разработан интересный метод экстракции вольфрама дитиол-амилацетатом [474]. Ниобий и тантал определяют в их сплавах с цирконием путем предварительного выделения в виде фторидных комплексов экстракцией изобутилметилкетоном [632,763] или цикло-гексаноном [95]. Кох [553, 554] разработал метод определения ряда примесей в цирконии путем их предварительной экстракции при помощи аммонийпирролидиндитиокарбамината,дитизона и хлороформа из основной массы вещества с последующим спектральным определением. [c.85]

Взаимодействие ионов N1 + с дитизоном протекает почти избирательно, вследствие чего можно иногда отказаться от предварительного выделения ионов которое целесообразно проводить с помощыо диметилглиоксима. С другой стороны, поглощение дитизоната никеля в четыреххлористом углероде (285 мц) почти в 3 раза большее, чем поглотцение окисленного диметкл-глиоксимата никеля в водном растворе (450 мц), что также является преимуществом метода в отношении чувствительности. [c.283]

Ионы TI+ в 100-кратно.м избытке не мешают, если экстракция ионов РЬ + проводится раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 6,0—6,4 [43 ] или раствором дитизона в хлороформе при pH около 7,5 [39 ]. Если содержание ионов Т1+ такого же порядка, что и содержание ионов РЬ +, то при обычных операциях выделения и определения свинца раствором дитизона в четыреххлористом углероде они не принимают участия в реакции. При применении хлороформного раствора дитизона ионы таллия легче экстрагируются совместно с ионами РЬ ", однако большую часть их можно отмыть 0,5%-ным раствором K N [35 , 40 ] или выгоднее и легче удалять их промыванием водой (pH около 7). Можно также фракционированно экстрагировать ионы РЬ раствором дитизона в четыреххлористом углероде [40 ], так как при pH 8—10 ионы РЬ + реагируют с дитизоном раньше ионов ТР. [c.293]

Методы открытия большей частью идентичны применяемым при количественных определениях (ср, гл. 3). Лишь в некоторых случаях привлекают методы получения двузамещенных солей и реакции с выделением хлопьевидных осадков, если они обладают лучшей способностью к разделению. Предложен микрокристалло-скопический метод открытия серебра, ртути (П) и свинца пиридиновым раствором дитизона [44 . [c.327]

Металлы, присутствующие в выделенных групповых экстрактах, можно удовлетворительно идентифицировать дополнительными способами (например, микрокристал-лоскопические реакции [54 ]) после разложения или разрушения дитизона. [c.343]