Проба метанола с серной кислото уксусной кислоты с водой

Окисление йодной кислотой проводят в водном растворе либо свободной кислотой, либо солью этой кислоты в водном растворе серной кНслоты. Для нерастворимых в воде соединений в качестве реакционной среды применяют смеси воды с уксусной кислотой, диоксаном и метанолом. Доля органического растворителя в некоторых случаях доходит до 90%. Окисляемое соединение обрабатывают определенным объемом стандартного раствора перйодата полноту окисления устанавливают отбором аликвотных проб реакционной смеси, в которых иодометрически определяют расход окислителя [62]. [c.442]

Усуи [284] анализировал желчные кетокислоты на слоях кремневой кислоты, элюируя пробы смесью бензол—уксусная кислота (9 1 и 7 3). Чтобы обнаружить разделенные соединения, он сначала обрабатывал хроматограмму 5 %)-ным раствором боргидрида натрия в 80 %-ном метаноле, затем опрыскивал ее раствором 5 г фосфомолибденовой кислоты в смеси 100 мл уксусной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты и в заключение нагревал ее 5—10 мин ири 110°С. Косс и др. [285] разделили несколько желчных кислот на слоях силикагеля, нанесенных на алюминиевую фольгу. Шварц [157] хроматографировал 7 желчных кислот на силикате магния со смесями хлороформ—этанол (96 4) и хлороформ—уксусная кислота (99 1 и 96 4). Гофман [286, 287] использовал силикагель и смесь уксусная кислота—тетрахлорид углерода— диизопропиловый эфир—изоамилацетат—н-пропанол—бензол (5 20 30 40 10 10), а также смесь пропионовая кислота—изоамилацетат—вода—н-нронанол (15 20 5 10). Несколько свободных и сопряженных кислот были разделены на активированном ири 160°С оксиапатите с применением метилизобутилкетона в качестве элюирующего растворителя. В другой статье Гофмана [288] описывается методика хроматографирования девяти соединений и разделение производных желчных кислот на тонких [c.339]

Манголдидр. [123] использовали радиоактивный диазометан для приготовления метиловых эфиров с целью их последующего применения при количественном анализе липидов. Получали они эти эфиры следующим образом. Раствор 10 мг (0,05 ммоль) /г-толилсульфонилметил- С-нитрозамида (удельная активность 0,6 мКи/моль) в 1 мл диэтилового эфира взаимодействует в микрогенераторе газа с 2 мл охлажденного льдом раствора 0,1 г гидроксида натрия в смеси этанол—вода (10 1). Диазометан и эфир отгоняют из реакционной смеси, пропуская через помещенную в баню с водой реакционную колбу при 60—70°С медленный ток азота. Раствор диазометана в эфире собирают по очереди в два приемника, в каждый из которых предварительно помещают 1—2 мл эфира. Чтобы температура в приемнике не поднималась выше О—5°С, его погружают в воду со льдом. По окончании перегонки растворы диазометана сливают вместе. Пробы эфира с растворенным диазометаном (по 0,5—1 мл) сразу вводят в растворы, содержащие от 2 до 20 мг жирных кислот (0,01—0,1 ммоль) в смеси диэтиловый эфир—метанол (90 10) [124, 126]. Липиды (по 10—20 мг), содержащие гидроксильные или аминные группы, метят реакцией с 1 10 раствором уксусного 1- С-ангидрида (СНд С0)20 (удельная активность 0,6 мКи/ммоль) в пиридине. Реакцию ведут с 20 %-ным избытком реагента в запаянной трубке размером 5/150 мм в течение 30—60 мин при 100°С. После охлаждения трубку вскрывают и разбавляют реакционную смесь 10 мл однонормальной серной кислоты ацетилированные липиды экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат. Полученные радиоактивные соединения используют также при проведении очистки различных липидов. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология