Методика хроматографирования

Методика хроматографирования соответствует описанной в разд. А,2.5.4.1 и табл. 7. Стартовые пятна должны находиться иа части бумаги, висящей вертикально вниз. [c.124]

Методика хроматографирования подробно описана Петерсоном и Джонсоном см. синтез масляной-4-С кислоты. [c.26]

Метод ТСХ позволяет разделять от нескольких десятков до сотых долей микрограммов бромсодержащих и других ионов с высокой эффективностью. После разделения смесей компоненты идентифицируют по величинам Rf, а при необходимости определяют количественно по площади пятна па хроматограмме, фотометрическим или радиометрическим методом, а иногда прибегают к анализу раствора, полученного после элюирования выделенного компонента. В качестве примера приведем описание методики хроматографирования одной смеси. [c.67]

Вторая, специальная часть посвящена описанию конкретных методик хроматографирования в тонком слое самых различных групп лекарственных препаратов, используемых в практике токсикологического и фармацевтического анализов и контроля лекарств, а также использованию ТСХ в клинической биохимии. Авторы критически разбирают известные методики, причем подробно описывают проверенные ими оптимальные варианты устройств и необходимых реагентов. [c.10]

Наиболее распространенным методом препаративного и аналитического разделения фракций СЖК Сщ—С д и С — go на нормальные и сумму разветвленных и нафтеновых кислот является образование комплексных соединений карбамида с нормальными кислотами [17]. Изучение этого процесса на узких фракциях СЖК при различных температурах показало, что при наличии кислот с числом атомов углерода менее 12 количество комплексе образующих кислот значительно возрастает с понижением температуры от +45 до —5 °С [221 ]. Установлено, лто с не вошедшими в комплекс с карбамидом при комнатной температуре изокислотами и нафтеновыми кислотами концентрируются линейные дикарбоновые кислоты, окси-, кето- и непредельные монокарбоновые кислоты [222-224]. Оценка метода комплексообразования с карбамидом (одно-, двух- и трехкратная обработка карбамидом фракций СЖК С о— ie Си —С20) позволила, определить степень условности получаемых результатов [225]. С целью достижения более эффективного разделения рекомендуется [226] предварительное удаление из исходных фракций СЖК дикарбоновых кислот (см. разд. 1.3.1.2.1), а если возможно — окси-, кето- и непредельных кислот и использование методики хроматографирования на колонке с карбамидом (см. разд. 1.3.1.2.4). [c.83]

Такая двоякая роль подвижной фазы затрудняет ее выбор и часто заставляет определять условия разделения экспериментальным путем. В монографиях по бумажной хроматографии приводятся таблицы, облегчающие выбор соответствующих систем. В этих таблицах даются значения Rf для большого числа неорганических и органических веществ при использовании нескольких различных типов подвижной фазы. Кроме состава подвижной фазы в таблицах указаны типы бумаги, методики хроматографирования и реагенты, необходимые для обнаружения выделенных компонентов. [c.521]

Согласно произвольному и условному определению будем считать следами (микрокомпонентами) компоненты, содержащиеся в анализируемой пробе в количестве 0,01% (100 ppm) или меньшем, поскольку этот условный предел отвечает расчетной средней величине минимальной концентрации, детектируемой обычными приборами, и для определения более низких концентраций требуются те или иные дополнительные усовершенствования в аппаратуре или методике хроматографирования. [c.320]

Адсорбент, наполняющий колонку, должен обладать рядом свойств необходимой селективностью, достаточной механической прочностью, химической инертностью к компонентам смеси и быть доступным. Практически в качестве адсорбентов используются оксид алюминия, силикагели, активированные угли, пористые полимеры на основе стирола, дивинилбензола и т. д. и синтетические цеолиты. Широко используют модифицированные адсорбенты, которые получают обработкой исходных адсорбентов растворами кислот, щелочей, неорганических солей и т. д. Выбор адсорбента зависит от агрегатного состояния фаз, методики хроматографирования и других факторов. [c.326]

Ввиду некоторых экспериментальных неудобств указанных методов мы применяли в работе иную методику. Хроматографирование велось по восходящему методу. В отличие от обычного способа верхний конец полосы бумаги не заключался в закры- тый цилиндр, а проходил через отверстие пробки и находился в воздухе (в месте контакта бумаги с пробкой была проложена полоска целлофана) (рис. 1). Растворитель, проходя место контакта бумаги с пробкой, доходит до наружной части бумаги и испаряется в воздух. После испарения этой порции раствори- [c.27]

Шефер, Пук и Ян изучали поведение эпоксидных соединений при хроматографировании и методы их проявления на бумаге, а также хроматографирование производных эпоксидных соединений. Авторы проверяли методику хроматографирования эпоксидных соединений в смеси растворителей н-пропиловый спирт — вода — петролейный эфир (7 2 1) и последующего открытия их растворами Ыа- ЗдОз и фенолфталеина. Показано, что эта методика дает удовлетворительные результаты лишь для глицидола, диглицидного эфира и 1,2-эпокси-З-феноксипропан (чувствительность 150 мкг/мл). Лучшие результаты дает проявление пятен на бумаге при помощи Na2S20з и бромтимолового синего или путем превращения эпоксидных соединений в а-оксиамины при обработке хроматограммы газообразным аммиаком с последующим опрыскиванием раствором нингидрина с хлористым кадмием или раствором о-ацетоацетилфенола. [c.138]

Разработанная нами [126] методика хроматографирования окисленной нефтяной фракции весьма проста окисленную фракцию пропускают через силикагель, все неполярные компоненты вымывают бензолом, после чего сульфоксиды вытесняют спиртом. Эта методика применима и к весьма разбавленным растворам сульфоксидов в неполярных жидкостях (с содержанием сульфоксидов 0,1—0,3%) [65]. Алифатические сульфоксиды очищают также на сильнокислых катионитах, например на катионообменнике Оошех 50 [207] ароматические сульфоксиды и дибензилсульфоксид в этом случае не адсорбируются. [c.32]

Выбор оптимального реагента (алкилсилана) для превращения следовых количеств фторид-иона в удобное для хроматографирования органическое производное был обоснован японскими химиками [216]. Сравнительное изучение 9 производных хлоралкилсиланов и алкилсилилимидазолов (где алкил меняется от метила до трет, бутила) в качестве экстрагентов фторид-иона из биологических объектов с последующим определением фторидов в виде фторал-килсиланов показало, что лучшим является триэтилхлорсилан. При этом использовали методики хроматографирования фторид-иона, аналогичные описанным в работах [214, 215], а условия хроматографических определений с различными реагентами приведены в табл. VII.16. [c.349]

В этом разделе речь пойдет об органических соединениях всех других типов. Таких соединений чрезвычайно много. Это, например, и синтетические лекарственные вещества и их метаболиты, антиоксиданты, синтетические красители, синтетические полиме1ры, промежуточные продукты и размягчители и т. д. Рассмотреть методики хроматографирования всех этих соединений мы, безусловно, не сможем. Мы перечислим лищь наиболее важные работы в этой области и приведем несколько наиболее наглядных примеров хроматографирования некоторых групп соединений. [c.141]

При описании методики хроматографирования часто используют термины удерживаемый объем, элюирующий объем и оттекающий объем. Удерживаемый объем (1 ) равен объему раствора, заполняющего пространство между частицами твердой фазы. [c.66]

Методика хроматографирования 4,4 -дна м и-нобензофенона. Хроматографирование проводят на закрепленном слое основной окиси алюминия с добавкой в качестве флюоресцирующего реагента родамина 6Ж. Разделение проводят ца стеклянных пластинках 9X12 иопользуя в качестве растворителя смесь гексан-ацетон-метанол-вода в соотношении 40 20 2 0,1. Проэлюированную пластинку проявляют в ультрафиолетовом свете. [c.75]

Разделение смеси окислов ниобия и тантала. Применяя методику хроматографирования с большим листом бумаги (см. стр. 34) и состав элюентов (см. стр. 35) можно определить соизмеримые содержания тантала и ниобия в их суеси, несколько загрязненной примесями (менее 5%). При больших содержаниях ниобия и тантала в качестве метода конечного определения мы применяли весовой метод. [c.36]

Метиловые эфиры жирных кислот с разветвленными цепями отделяли от метиловых эфиров ненасыщенных кислот с иераз-ветвленными цепями на слоях, представлявших собой смесь мочевины с целитом (3 1) [16]. После нанесения пробы слои выдерживали 12 ч в парах метанола, что способствовало образованию клатратных структур. Элюирование проводили петролейным эфиром. Возможна и другая методика хроматографирования. Пробу, нанесенную на пластинки со слоем силикагеля, обрабатывают 15 мин 7 %-ным раствором мочевины в метаноле, далее сушат 15 мин на воздухе и в заключение элюируют смесью гексан—диэтиловый эфир (1 1) [17]. Для таких анализов пригодны также слои мочевины с сульфатом кальция в качестве связующего [18]. Этим методом разделяли цис-транс-изомеры жирных кислот. [c.387]

Бреннер и Нидервизер [23], а также Фэми и др. [24] провели обширное исследование разделения аминокислот на силикагеле О они получили величины для 26 соединений в различных растворителях (табл. 17.1). Разделение. осуществляли на воздушно-сухих пластинах силикагеля в насыщенной атмосфере. Трудноразделимые пары соединений удалось эффективно разделить методом двумерного хроматографирования с различными растворителями. После 10-минутной сушки хроматограмм при 110°С авторы обнаружили пятна аминокислот реактивом Т-178. Получаемая при этом окраска пятен характерна для индивидуальных аминокислот. Длина пути разделения в этом случае составляет 10 см. Бенчер и др. [25] описали методику хроматографирования на пластинках меньших размеров при длине пути [c.479]

Усуи [284] анализировал желчные кетокислоты на слоях кремневой кислоты, элюируя пробы смесью бензол—уксусная кислота (9 1 и 7 3). Чтобы обнаружить разделенные соединения, он сначала обрабатывал хроматограмму 5 %)-ным раствором боргидрида натрия в 80 %-ном метаноле, затем опрыскивал ее раствором 5 г фосфомолибденовой кислоты в смеси 100 мл уксусной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты и в заключение нагревал ее 5—10 мин ири 110°С. Косс и др. [285] разделили несколько желчных кислот на слоях силикагеля, нанесенных на алюминиевую фольгу. Шварц [157] хроматографировал 7 желчных кислот на силикате магния со смесями хлороформ—этанол (96 4) и хлороформ—уксусная кислота (99 1 и 96 4). Гофман [286, 287] использовал силикагель и смесь уксусная кислота—тетрахлорид углерода— диизопропиловый эфир—изоамилацетат—н-пропанол—бензол (5 20 30 40 10 10), а также смесь пропионовая кислота—изоамилацетат—вода—н-нронанол (15 20 5 10). Несколько свободных и сопряженных кислот были разделены на активированном ири 160°С оксиапатите с применением метилизобутилкетона в качестве элюирующего растворителя. В другой статье Гофмана [288] описывается методика хроматографирования девяти соединений и разделение производных желчных кислот на тонких [c.339]

Скорость диффузии растворенного материала в инертную незаряжен ную трехмерную структуру зависит как от размера пор этой структуры, так и от размеров молекул диффундирующего вещества. Это явление служит основой для проявления эффекта молекулярных сит [1], который изменяется в тех случаях, когда материал сита содержит ионные группы, как в ионообменных смолах, или при взаимодействии диффундирующего вещества с ситом за счет адсорбции или комплексообразования. С практической точки зрения желательно, чтобы сито имело либо форму мембраны, что используется при проведении диализа (стр. 299) и не будет здесь рассматриваться, либо форму колонки из дискретных частиц. Наиболее удобным материалом для этого последнего применения является сефадекс — поперечно сшитый декстран разной степени пористости. Методика разделения аналогична методике хроматографирования на колонках и называется гель-фильтрацией [2] (см. стр. 273). [c.280]

Для хроматографирования [2] реакционной смеси, содержащей йодтирозин, применяют фильтровальную бумагу Шлей-хер и Шнелль Л" 589 (23" X 23"). Проявление бумаги в одном направлении растворителем бутанол — уксусная кислота — вода (соответственно 74 19 15 об. частей), а в другом направлении фенолом, насыщенным водой, дает эффективное разделение. Дальнейшие подробности методики хроматографирования приведены Леммонсом и сотрудниками, которые также ссылаются на работу Консдена [3]. Полученный после проявления хроматограммы радиоавтограф указывает на наличие трех хорошо разделенных нятен. Два пятна (в этих пятнах содержится приблизительно 15% общей активности) на бумаге находятся близко друг от друга в дальнем углу бумаги их средние значения R f для растворителя бутанол — уксусная кислота равны 0,66 и 0,76. Третье пятно, расположенное несколько ближе (значение Rf приблизительно равно 0,32), представляет собой неизрасходованный йодистый-Л З натрий. [c.71]

Чистые ганглиозиды Gmi и Gnia получают следующим образом. Фракции, содержащие хроматографически чистые ганглиозиды, объединяют и растворитель отгоняют в вакууме. Чтобы предотвратить вспенивание, прибавляют н-пропиловый спирт. Воду удаляют при упаривании остатка со смесью толуол — спирт (1 1 по- объему), полученный остаток растворяют в небольшом количестве смеси хлороформ — метанол (1 1 по объему), выдерживают в течение ночи и осадок кремневой кислоты отделяют центрифугированием. Супернатант упаривают в токе азота при 40—50 °С (температура бапи). Когда раствор станет мутным, его охлаждают до 0°С. Выпавшие в осадок ганглиозиды (Gma, как правило, кристаллический) отделяют, а из маточных растворов получают вторую порцию ганглиозида, для чего маточные растворы либо дополнительно упаривают, либо разбавляют двукратным объемом ацетона. Если ганглиозиды элюировали смесью, в состав которой входит аммиак, объединенные фракции упаривают до малого объема, обрабатывают небольшим избытком едкого иатра и диализуют в течение 3 дней. Диализат лиофилизуют . Эта процедура может использоваться и в том случае, если ганглиозиды выделялись по первой методике, хроматографированием в нейтральных системах растворителей. Полученные таким образом соли ганглиозидов устойчивы при хранении в эксикаторе. [c.353]

Основания и кислые соединения удаляли последовательной обработкой 10%-ной серной кислотой и 10%-ной щелочью. Очищенную нейтральную среднюю фракцию промывали водой и сушили хлористым кальцием, после чего подвергали хроматографическому разделению на силикагеле. Методика хроматографирования была принята в основном та же, что и в работах И. Н. Каменской [5, 6]. Для препаративных целей применяли колонну диаметром 3 см, высотой 150 см, в которую загрун али силикагель ШСМ (фракция 150—200 меш). Силикагель был активирован кипячением с концентрированной соляной кислотой, затем промыт водой до нейтральной реакции и высушен при температуре 150° С. Активность силикагеля, определенная методом, предложенным Ландсбергом и Казанским для анализа бензинов прямой гонки, составляла 11,0—11,5 (по бензолу). Для отвода теплоты адсорбции колонну помещали в стеклянный кожух, через который протекала [c.128]

В найденных оптимальных условиях вытеснительной адсорбционной хроматографией были разделены на группы тиофенов, сульфидов и углеводородов узкие фракции сераорганических соединений концентрата, полученные на колонке четкой ректификации. Методика хроматографирования состояла в следующем. Колонка (полиэтиленовая трубка длиной 12 ждиаметром 35 или 18 мм) загружалась силикагелем с размером зерен 30—50 меш, предварительно просушенным в течение 6 ч при 70—100 и 30 ч при 150—170°. [c.132]

Достоинство методики хроматографирования комплексных галогенидов /-элементов — высокая термостабильность используемых соединений, легкость их получения с количественным выходом, отсутствие необратимых процессов разложшия и сорбции (исключение — Ей в случае использования АЬС1б), доступность и низкая стоимость реагентов, возможность хроматографирования следовых количеств вещества. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология