Молибден оксид, анализ

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

Данные, используемые для расчета изменения площади крити ческого сечения сопла, как правило, получаются из детальног) анализа процессов теплообмена и подкрепляются огневыми испытаниями на модельных двигателях, используемых для определения баллистических свойств ТРТ. Например, в двигателе с временем горения 55 с эффекту разгара сопла были приписаны потери импульса /уд.действ до 2,5%. Такие потери связаны с уменьшением степени расширения потока и увеличением шероховатости поверхности сопла. Чтобы проверить теоретические результаты или получить исходные данные для детального анализа процессов теплообмена, проводятся испытания модельных сопел. В таких опытах используются те же ТРТ и, следовательно, те же газовые компоненты, а давление в камере и расходы соответствуют значениям, ожидаемым в полноразмерных РДТТ. Площадь критического сечения может и уменьшаться при работе двигателя, если в качестве материала вставок используются вольфрам или молибден (эти материалы могут расширяться при продолжительном нагревании), либо на стенку горловины сопла осаждается слой из оксидов металлов. [c.113]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Атомно-абсорбционную спектроскопию используют для анализа многих элементов, но ее нельзя применить в прямом варианте метода для определения следовых концентраций фосфора, мышьяка или кремния из-за того, что резонансные линии этих элементов лежат в далекой ультрафиолетовой области, или за-за образования тугоплавких соединений, которые полностью подавляют диссоциацию в пламени. Прямой метод был описан Киркбрайтом и Маршаллом [169], которые использовали пламя азот — оксид азота(I)—ацетилен и микроволновый безэлектродный незаряженный источник возбуждения фосфора. Чувствительность определения 4,8 и 5,4 мкг/мл Р при длинах волн 177,5 и 178,3 соответственно. Атомно-абсорбционную спектроскопию можно использовать для косвенного определения фосфора по молибдену, входящему в состав молибдофосфорной кислоты. Описан основанный на этом принципе метод анализа [170], но определению мешают мышьяк и кремний. [c.467]

Описан метод последовательного определения фосфора и кремния в пламени оксид азота(1)—ацетилен [18]. Фосфорномолибденовую гетерополикислоту количественно экстрагировали изобутилацетатом, а после подкисления раствора кремний экстрагировали бутанолом. В каждом случае атомно-абсорбционным методом определяли молибден. Можно определять 0,08—1,0 рргп фосфора. За счет экстракции метод очень селективен. Мышьяк(V) и германий (IV) не мешают определению фосфора, но влияют на определение кремния, завышая результаты анализа 10-кратный избыток вольфрама не мешает определению фосфора, а 100-кратный — уже мешает. [c.467]

Индукционные печи имеют ряд преимуществ при анализе проводящих материалов (металлов и сплавов), поскольку в таких печах возможно получить температуру до 2800 °С [2], благодаря чему сожжение образцов осуществляется за короткое время с высокой эффективностью. Однако такие способы непригодны для сожжения непроводящих материалов (оксидов, солей, галогенидов и др.). Поэтому непроводящие образцы разлагают в печах сопротивления (см., например, [22]). При окислительном разложении металлов широко применяют плавни для увеличения полноты выгорания углерода, поскольку они способствуют расплавлению продуктов окисления пробы. Однако, как было показано в работе [23], анализ микросодержаний углерода даже в таких тугоплавких металлах, как титан, ниобий, молибден, вольфрам, возможен и без применения плавней. Только в случае хрома и сталей, содержащих большие количе ства Сг, в качестве плавня рекомендуется применять УгОб. [c.218]