Молибдофосфорная кислота

Большое значение при анализе сложных объектов имеет тип прибора и температура пламени. Так, в низкотемпературном пламени влияние кальция на эмиссию натрия снижается. Отмечено, что в пламени водород—воздух литий стабилизирует равновесие ионизации [1107]. В пламени водород—кислород определению 10 мкг/мл натрия не мешает 5 мг/мл калия и лития при использовании атомно-абсорбционного метода [1098]. При определении натрия в молибдокремне-вой, вольфрамокремневой, молибдофосфорной кислотах интенсивность излучения натрия снижается в интервале концентраций [c.121]

Анализируемый воздух пропускают через 4 М раствор Н2804, содержащий 10% К1, и экстрагируют ЗЫд бензолом. Экстракт наносят на кружок фильтровальной бумаги, бензол испаряют и вымывают ЗЫз смесью (2 1) бензола с этанолом. Для обнаружения ЗЬ ее зону погружают в кипящий 5%-ный раствор 12-молибдофосфорной кислоты. Метод позволяет обнаруживать до 0,008 мкг ЗЬ в пробе. [c.27]

Молибдофосфорная кислота Г Шб 0,03-2 Растворы [c.234]

Отделение 8Ь методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением па полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются Н28, растворы Ре8 в соляной кислоте 467, 1168], растворы КТ [1419, 1589], дитизона в СНС1з [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения 8Ь(У) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-пого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением злементов в зонах по их активности [922]. [c.114]

Р Молибдат аммония Экстрагируют Sb из раствора НС1 эфиром, Р переводят в молибдофосфорную кислоту, экстрагируют ее эфиром, восстанавливают в экстракте с помощью Sn Ia до фосфорномолибденовой сини и измеряют ОП [165] [c.168]

Для устранения мешающего влияния фосфора рекомендуется в реакционную смесь вводить определенное количество винной кислоты или ее солей. В присутствии винной кислоты вследствие связывания молибдата в лабильный тартратный комплекс, обеспечивающий образование молибдомышьяковой кислоты и препятствующий образованию молибдофосфорной кислоты, мешающее влияние фосфора устраняется. Однако применение винной кислоты несколько снижает чувствительность метода и позволяет устра- [c.55]

Определению мышьяка этим методом мешает фосфат-ион, образующий 12-молибдофосфорную кислоту, экстрагирующуюся изобутанолом, а также цирконий, образующий прочный арсенат циркония и препятствующий этим самым образованию 12-молибдомышьяковой кислоты. [c.86]

С применением радиоактивного изотопа установлено, что к-бутилацетат и к-октанол избирательно экстрагируют молибдофосфорную кислоту в присутствии молибдомышьяковой кислоты, что может быть использовано для их раздельного фотометрического определения [740]. [c.130]

Описан метод фотометрического определения Аз, Р и Се при их одновременном присутствии, основанный на их экстракционном разделении в виде гетерополикислот с молибденом [979]. Сначала избирательно экстрагируют молибдофосфорную кислоту изобутилацетатом при pH 1,0—0,8, затем молибдогерманиевую кислоту — изооктанолом при pH 0,4 молибдомышьяковая кислота остается в водной фазе. [c.130]

Аскорбиновая кислота Молибдофосфорная кислота 50-2000 [c.218]

Гидразин Молибдофосфорная кислота — Си(11) / ксерогель 0,3-3 0,10 (0,25) [c.220]

Аскорби- новая кислота Молибдофосфорная кислота — Си(П) / ксерогель 10-400 0,02- 0,1 10 [c.220]

Аскорбиновая кислота Молибдофосфорная кислота, диоктилсульфосукцинат натрия, малоновая кислота А I 50-600 Растворы [c.236]

Многие методы определения фосфата основаны на его способности образовывать молибдофосфорную гетерополикислоту. Поскольку этот метод будет довольно подробно рассмотрен, кажется уместным выделить различные методики, основанные на образовании этой гетерополикислоты. Они представлены на схеме. Хотя вся схема основана на молибдофосфорной кислоте, следует учитывать, что некоторые элементы также образуют гетерополикислоты. Когда эти элементы присутствуют в смеси с фосфором, для селективного определения последнего необходимо вводить в методику дополнительные стадии разделения. Например, мешающие [c.435]

При определении фосфора с применением экстракции значительно уменьшается число мешающих ионов. В методе, разработанном Люком и Большем [128], которые впервые проводили экстракцию изобутиловым спиртом и затем восстанавливали молибдофосфорную кислоту хлоридом олова (П), было показано, что определению 0,6 ррт фосфора существенно мешают только мышьяк (V), церий(IV), германий(IV), золото(III), вольфрам (VI), ванадий (V), олово (II) и тиосульфат. Допустимо присутствие следующих ионов в концентрации вплоть до указанной в скобках (в ррт) As (60), I- (60), Hg> (20), Si v (30) и Sn v (40) и тиосульфат (60). [c.460]

Превращение фосфата в молибдофосфорную кислоту имеет большое значение и в методах его отделения осаждением. [c.436]

Другие титриметрические методы, основанные на предварительном образовании молибдофосфорной кислоты [c.451]

Описан метод [88] определения следовых концентраций фосфора, в котором дважды используют прием умножения. Сначала фосфат переводят в 12-молибдофосфорную кислоту, а молибден, входящий в ее состав, после разрушения кислоты переводят в комплекс с оксихинолином. Комплекс после добавления КВг титруют КВгОз. [c.451]

Разработана еще одна методика [20], в которой используется принцип умножения. Молибдофосфорную кислоту селективно экстрагируют изобутилацетатом, реэкстрагируют в водную фазу и разрушают щелочью. Образующийся молибден (VI) восстанавливают до молибдена (V) в серебряном редукторе и определяют це-риметрическим титрованием в присутствии индикатора ферроина. Серебряный редуктор, который используют в этой методике, был описан в работе [89]. Определению ортофосфата этим методом не мешают элементы, образующие гетерополикислоты (Аз, 5Ь, Ое и 51), и многие другие ионы. За счет эффекта умножения можно [c.451]

Определение 3—30 мкг фосфора методом, основанным на образовании молибдофосфорной кислоты и использующим эффект умножения [20] [c.452]

Фосфат можно определять в виде молибдофосфорной кислоты, ее воссгаиовленной формы — молибденовой сини и в виде желтого ванадомолибдофосфорного комплекса. Кроме того, существуют косвенные методы, основанные на применении хлоранилатов или на определении молибдата, входящего в состав молибдофосфорной кислоты. [c.456]

Условия, неблагоприятные для образования нежелательных гетерополисоединений, следует рассмотреть подробнее. Известно, что лимонная, винная и щавелевая кислоты разрушают молибдофосфорную кислоту, тогда как молибдокремневая кислота в их [c.456]

Если к смеси фосфата и силиката добавить смешанный реагент, содержащий молибдат и винную кислоту, образуется только молибдофосфорная кислота. [c.457]

При восстановлении молибдофосфорной кислоты образуются синие полимерные соединения, эта реакция положена в основу многочисленных колориметрических методик. Впервые предложенный в 1940 г. Дикманом и Брейем [114], метод впоследствии был модифицирован для улучшения его точности, чувствительности и селективности. Несколько ссылок на эти методики было сделано в подразделе, посвященном методам отделения фосфата. Синие модификации гетерополикислоты можно экстрагировать кислородсодержащими органическими растворителями, можно сначала проводить экстракцию фосфата из водных растворов, а затем восстанавливать гетерополикислоту в органической фазе. [c.459]

При переведении фосфата в молибдофосфорную кислоту образуется 12 моль молибдена на каждый моль исходного фосфата. Понятно, что если разрушать образовавшуюся молибдофосфорную кислоту и спектрофотометрически определять содержание молибдена, то мы получим чувствительный косвенный метод определения [c.463]

Фосфат в флуориметрических методах давно известен в качестве мешающего иона, это его свойство было использовано для аналитических целей. В работе [165] использовали свойство фосфора гасить люминесценцию комплекса алюминия с морином. Многие ионы мешают определению, некоторые из них можно отделить предварительным выпариванием анализируемого раствора с хлорной кислотой или с помощью ионного обмена. Киркбрайт, На-райянасвари и Вест [166] попытались реализовать потенциально высокую чувствительность спектрофлуориметрии, оставив при этом селективность определения фосфата, достигнутую в более ранних работах. Им удалось этого добиться следующим образом. Фосфат превращают в молибдофосфорную кислоту, которая, в свою очередь, взаимодействует с основным красителем родамином Б с образованием ионного ассоциата. После экстракции избытка красителя хлороформом ионный ассоциат молибдофосфата и родамина Б экстрагируют смесью 4 1 по объему хлороформа и бутанола и измеряют флуоресценцию этого раствора при 575 нм, длина волны возбуждающего света 350 нм. Изучение влияния на определение фосфора [37] посторонних ионов показало, что метод отличается высокой селективностью. Не мешают определению большие концентрации силиката. Мышьяк(П1) и ванадий (V) могут присутствовать в 25- и 59-кратном избытке по отношению к фосфору. Метод применим для определения 0,04—0,6 мкг Р. При изучении природы комплекса было показано, что соотношение родамина Б и молибдофосфата в ионном ассоциате составляет 3 моля на 1 моль. Это позволяет предполагать, что образуется незаряженный комплекс типа [РЬВ+]з[РМО -]. [c.466]

Атомно-абсорбционную спектроскопию используют для анализа многих элементов, но ее нельзя применить в прямом варианте метода для определения следовых концентраций фосфора, мышьяка или кремния из-за того, что резонансные линии этих элементов лежат в далекой ультрафиолетовой области, или за-за образования тугоплавких соединений, которые полностью подавляют диссоциацию в пламени. Прямой метод был описан Киркбрайтом и Маршаллом [169], которые использовали пламя азот — оксид азота(I)—ацетилен и микроволновый безэлектродный незаряженный источник возбуждения фосфора. Чувствительность определения 4,8 и 5,4 мкг/мл Р при длинах волн 177,5 и 178,3 соответственно. Атомно-абсорбционную спектроскопию можно использовать для косвенного определения фосфора по молибдену, входящему в состав молибдофосфорной кислоты. Описан основанный на этом принципе метод анализа [170], но определению мешают мышьяк и кремний. [c.467]

При добавлении вольфрагла к молибдофосфорной кислоте молибден частично замещается на вольфрам. Концентрация вольфрама (VI), экстрагирующегося с гетероноликислотой, пропорциональна содержанию гетерополикислоты, а следовательно, содержанию фосфора. Для образования вольфрамомолибдофосфорной кислоты использовали [179] Кислоты экстрагировали и по [c.471]

Поскольку Р полярографически неактивен, методом ДИП его определяют по электрохимической реакции восстановленной формы молибдофосфорной кислоты [200]. К раствору, содержащему Р04 , прибавляют 5 мл [c.204]

Разрабатываются методы обеспечения специальных эксплуатационных свойств ЭКС-композиции. Специальные водоразбавляемые композиции для легкоудаляемой маркировки на шерсти можно получить на основе эмульсии сополимера акрилонитрила (белая), а на бумаге - на основе черного красителя и сополимера формальдегида. Автоматизация процесса считывания информации с минимальными искажениями невозможна в видимом диапазоне излучения. Для этого используют магнитные и флюоресцирующие красители и пигменты или поглощающие в ближней ИК-области. В последнем случае в качестве хромофора используют галогенпроизводные кобальт- и купрумфталоцианин, органические комплексы хрома, черные красители на основе сажи, нигрозина и оксоиндолизолина, восстановленную молибдофосфорную кислоту. Флюоресцирующие составы используются также для получения невидимых отпечатков, не портящих внешнего вида изделия. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология