Методы определения металлов в следовых концентрациях

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В СЛЕДОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЯХ [c.545]

За последние десять лет разработка сложного аналитического оборудования сильно облегчила определение металлов в следовых концентрациях. С другой стороны, появление чувствительных и быстрых аналитических методов способствовало стремлению глубже изучить экологические системы. [c.545]

Расширяется применение для анализа следовых количеств металлов масс-спектрометрии. Один анализ позволяет определить почти все элементы периодической системы, причем среда почти не влияет на результаты [24, 25]. Подробно обсужден метод определения тяжелых металлов в природных водах с предварительной концентрацией путем низкотемпературной сублимации [69]. Масс-спектрометрия применялась также для характеристики осадков водоочистных сооружений [70]. [c.551]

Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды,. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомПонент, носитель, коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент — определяемый металл. Такое соосаждение вызывается разными причинами. Иногда микрокомпонент должен был бы и сам давать осадок с прибавляемым реактивом 1(в соответствии с произведением растворимости образующегося соединения), но вследствие очень малой его концентрации без добавления носителя образуется лишь коллоидный раствор, а вместе с носителем он осаждается иногда микрокомпонент адсорбируется на поверхности осадка носителя иногда он образует с носителем смешанные кристаллы и т. д. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так может быть достигнуто повышение концентрации в десятки тысяч раз. В. И. Кузнецовым для соосаж-дения микроколичеств металлов были предложены органические коллекторы . Это осадки, образующиеся при введении в водный раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метиленовый синий, фуксин и др.) и органического аниона (таннин, арсена- [c.30]

На практике электролиз с ртутным катодом обычно используется для удаления железа, хрома или никеля, например при определении алюминия в стали и железе [22]. Этот метод также пригоден для определения загрязняющих элементов в металлах (цинк, платина и т. д.) и их соединениях. Необходимо отметить, что всегда остается некоторое следовое количество тех металлов, которые первоначально присутствовали в анализируемых растворах в больших концентрациях и были удалены с помощью электролиза с ртутным катодом. [c.61]

Аналогично большинству количественных аналитических методов в методе атомно-абсорбционной спектроскопии предполагается перед измерениями получение градуировочных характеристик, т. е. установление взаимооднозначного соответствия между концентрациями определяемого элемента в стандартных растворах (растворах сравнения) и ценой деления регистрирующего прибора в конкретных условиях опыта. Операцию градуировки (калибровки) измерений проводят всякий раз перед началом работы и после любого перерыва в работе, вызванного гашением пламени, юстировкой лампы и т. д. В качестве растворов сравнения используют в основном синтетические растворы с надежно установленным содержанием определяемого элемента. Поскольку наиболее часто атомно-абсорбционный метод применяют для определения следовых количеств элементов в водных растворах, растворы сравнения (эталоны) также готовят обычно путем растворения металла или его соли в кислоте, разбавляя затем до определенного объема водой или слабым раствором кислоты [2, 4, 170, 309—311, 328, 55, 331] (табл. 3.8). [c.117]

При определении следовых количеств элементов весьма полезной может быть эмиссионная спектроскопия [17]. С ее помощью твердые образцы можно анализировать непосредственно, не прибегая к разложению органических веществ или растворению. Все определимые элементы анализируются одновременно. Обычно для увеличения чувствительности большой объем пробы водного раствора упаривают досуха. Если пользуются методом плазменной струи, то тяжелые металлы, содержащиеся в водных растворах в концентрациях порядка 1 млн" , можно определять без предварительного концентрирования [24]. [c.551]

Многие считали, что появление ААС решит все проблемы в анализе следовых количеств металлов, поскольку здесь не должно быть помех в определении. Фактически же все методы, применяемые в ААС, чувствительны к помехам, имеющим различное происхождение [72, 74], хотя связанные непосредственно со спектральными линиями относительно редки [26]. Чем сложнее среда, тем возможнее помехи, которые могут либо ослаблять, либо усиливать поглощение. Если мы назовем помехой любой фактор, вызывающий отличие наблюдаемой величины сигнала от той, которую дает та же самая концентрация исследуемого элемента в стандартных условиях при оптимальных параметрах, список будет очень длинным. Некоторые изменения в параметрах прибора можно учесть путем осуществляемой до и после исследования проб тщательной калибровки по стандартам в той же среде. Если состав среды, в которой заключена проба, неизвестен или ее невозможно воспроизвести, то для компенсации химических помех применяют метод добавления стандарта. Этот метод не устраняет помехи, связанные с молекулярным поглощением или рассеянием из-за высокой концентрации солей. Если нет дейтериевой лампы, то для учета неспецифического поглощения следует проводить измерения как на резонансной линии, так и вне ее, но вблизи (неспецифическое поглощение). Разность этих двух сигналов пропорциональна действительной концентрации металла. Некоторые металлы, обладающие низкими энергиями ионизации, очень чувствительны ко всем изменениям концентраций ионов в образце. Обычно это нежелательное явление легко устраняется путем добавления к раствору металла с еще более низкой энергией ионизации. Анионы (например, РО ) могут подавлять сигнал, так как способствуют образованию молекул и затрудняют образование свободных атомов в пламени. Для преодоления этого затруднения добавляют избыток другого металла, который обладает большим сродством к мешающему аниону (например, для РОГ это La). Сигнал металла будет различным для различных растворителей или различных концентраций кислоты. Как правило, [c.553]

В принципе можно использовать любой метод анализа для определения В и Во- Хотя для определения комплексов металлов применялись гравиметрический [22, 68,], объемный [35, 51], спектрофотометрический [22, 68], флюориметрический [22, 68] методы, наиболее обычным методом определения является радиометрический анализ. Он применим только к системам, содержащим следовые концентрации ионов металлов, при условии, что доступны соответствующие радиоизотопы. В таких [c.251]

Метод распределения является наиболее ценным для определения констант устойчивости комплексов металлов с органическими лигандами, такими, как 8-оксихинолинат-ион [22]. Такие системы крайне трудно изучать потенциометрическим методом в водной фазе, так как и органический реагент НА, и незаряженный комплекс металла ВАс очень слабо растворимы в воде. Измеримые значения коэффициента распределения можно получить, используя такие органические растворители, как хлороформ и метилизобутилкетон, которые лишь незначительно смешиваются с водой. Кроме того, поскол[ьку концентрацию свободного лиганда можно изменять в очень широком диапазоне без опасения вызвать большие изменения в составе ионной среды, есть основание предполагать, что коэффициенты активности в каждой фазе остаются постоянными. Конечно, метод распределения можно использовать также для определения констант устойчивости комплексов, которые умеренно растворимы в воде, например ацетилацетонаты металлов. Однако обычно растворимые комплексы более точно изучаются потенциометрическим методом, что более предпочтительно, за цсключением случаев, когда необходимо использовать следовую концентрацию металла, например, чтобы сэкономить реагент или чтобы избежать образования полиядерных комплексов или гидроксокомплексов. [c.273]

Осаждение в виде MgNH4P04 6H20 можно использовать и для определения фосфата, и для его отделения, хотя этот метод менее эффективен для выделения фосфора из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, которые тоже осаждаются в аммиачных средах. В присутствии лимонной кислоты фосфаты можно отделить от Ш, Мо, Мп, V, Ре ", А1, 5п, 2г, И, Са, 2п, р- и следовых концентраций кремния. Отделение от мышьяка в этих условиях не происходит, так как он образует магний-аммоний арсенат. Разработан метод [6] отделения фосфата при микротитровании сульфата нитратом свинца. [c.437]

Поскольку ннверсиояные методы основаны на предварительном накопле> НИИ определяемого компонента, они пригодны для интервала концентраций М, т. е. для определения следовых количеств металлов. [c.430]

Для отделения мышьяка от железа и стали японские ученые [17] применили экстракцию хлороформом в виде АзС1з из солянокислого раствора. Этот метод был использован [18] при определении малых количеств мышьяка в цветных металлах, сплавах и соляной кислоте, а также для определения мышьяка в меди и медных сплавах [19]. При отделении Аз, 5Ь, В1 в работе [20] использовали бензол и бензольный раствор пирокатехина. При этом экстракцию проводили из 2— 10 М раствора соляной кислоты. Авторы показали, что при концентрации раствора соляной кислоты больше 8 М мышьяк полностью извлекался бензолом. Экстракцию мышьяка бензолом применяли, кроме того, при определении его в чугуне и углеродистых сталях [21], олове [22], а также при определении следовых количеств мышьяка в асбестовых отходах [23]. Авторы [24], определяя мышьяк в руде, применяли экстракцию Аз (III) из 12 н. раствора соляной кислоты при помощи четыреххлористого углерода. При определении Ы0 5% примеси мышьяка в хлористом германии (IV) и окиси германия (IV) Аз отделяли экстракцией из четыреххлористого германия в солянокислую среду с добавкой небольшого количества брома [25]. Для определения 5-10 % мышьяка в четыреххлористом германии разработан способ экстракции из последнего мышьяка в солянокислую среду, содержащую добавку азотной кислоты [26]. [c.185]