Диэтиламин хлорной кислотой

Для анализа смесь этиламина, диэтиламина и триэтиламина массой 1,154 г обработали согласно методикам а и б. При методике а на титрование израсходовано 13,28 мл 0,4781 Р хлорной кислоты в качестве титранта. При методе б—10,69, мл 0,9536 Р хлористоводородной кислоты как титранта. Рассчитать содержание (в %) каждого из аминов в смеси. [c.172]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

Рис. 11.21. Кривые потенциометрического титрования триэтиламина в диэтиламине хлорной кислотой в метилцеллозольве (а) и хлористоводородной кислотой в метаноле (б),

Для оценки рассматриваемого метода пробу диэтиламина аце-тилировали и затем анализировали в ней триэтиламин титрованием хлористоводородной кислотой в метаноле, хлорной кислотой в уксусной кислоте и хлорной кислотой в метилцеллозольве. [c.475]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мя, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33,8 г (0,2М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Смесь насыш,ают хлористым водородом до привеса 7—8 г и нагревают до температуры 135°. Затем прибавляют по каплям в течение 1,5—2 часов раствор солянокислого 4-(диэтиламино)-бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35,8 г (0,25 М) 4-(ди.этил-амино)-бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насы-ш,ают хлористым водородом до привеса 14—15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержаш ий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100—200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. При этом также выпадает значительное количество смолы (см. примечание). Из смолы соль многократно извлекают кипящей водой (2 л). Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [c.100]

Было изучено влияние различных растворителей на ацетилирование 5 мл диэтиламина с помощью 20 мл уксусного ангидрида в 100 мл растворителя в течение 30 мин. Триэтиламин, содержащийся в смеси с диэтиламином, определяли потенциометрическим титрованием 0,01 н. хлорной кислотой (рис. 11.20). Более резкий и значительный по величине скачок потенциала наблюдается при титровании в метилцеллозольве, который как растворитель при данном титровании превосходит изопропанол, метанол и ацетонитрил. Изопропанол и гликоли, кроме того, дают более высокие результаты холостого опыта. Наконец, при использовании растворителей, не содержащих гидроксильные группы, например этилацетата, ацетонитрила и хлороформа, при- [c.472]

Однако если гидрогенолиз карбобензоксигруппы проводить в присутствии хлорной кислоты, то О-аминоацильное производное (104) можно выделить в виде соответствующего перхлората. В этом случае реакция включения осуществляется добавлением к перхлорату основания. На примере амида 0-фенилаланилса-лициловой кислоты показано [358], что амид Ы-салицилоилфе-нилаланина получается с выходом выше 90% при действии таких неорганических оснований, как бикарбонат калия, карбонат натрия, аммиак и едкий натр в водных растворах, а также при использовании для этой цели диэтиламина или триэтиламина в воде, метаноле или хлороформе. Если значение pH реакционной смеси ниже 8, то при этом образуются оксифенилимидазоло-ны (105) [c.179]

Аналогичная картина наблюдается и в случае смеси оснований. На рис. 9 приводится кривая кондуктометри-ческого титрования хлорной кислотой четырехкомпонентной смеси диэтиламин + [c.61]

Сначала предполагалось, что ароматические амины легко ацетилируются. и полученные ацетильные производные мешают определению. На самом деле ацет-анилид также не может быть определен с помощью хлорной кислоты. Чтобы показать отрицательное влияние ацетилирования на точность определения оснований с помощью хлорной кислоты (избыток уксусного ангидрида в применяемой уксусной кислоте ), было проведено потенциометрическое титрование диэтиламина и ацетдиэтиламина. Как показывают кривые титрования (рис. 3), ацетдиэтиламин на самом деле также не может быть определен этим методом, [c.133]

Диэтиламмоний хлорнокислый синтезировался из вышеукаг-занных растворов хлорной кислота и диэтиламина. Препарат [c.354]

Разделение методом тонкослойной хроматографии. Для разделения производных фенотиазина пригодны системы циклогексан— ацетон — диэтиламин (7 3 1) или метиловый спирт — мети-лаль —хлороформ (1 2 3). Для обнаружения пятен хроматограмму опрыскивают реактивом Фореста (5 мл 5%-ного раствора хлорида железа (III), 50 мл 50%-ной азотной кислоты и 45 мл 20%-ной хлорной кислоты) или смесью 40%-ного раствора формальдегида, воды и концентрированной серной кислоты (1 45 55). [c.426]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология