Цирконий отделение металлов сероводородной группы

Осаждение купфероном (стр. 132) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкоземельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.596]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

ЛЯ10ЩИЙСЯ при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5%-пым раствором винной кислоты в 1%-ной (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов сероводородной группы Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подйисления можно, по всей вероятности, осадить купфероном нио,бий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 147), а затем, разрушив купферон и винную кислоту выпариванием с серной и азотной кислотами, можно ббычным путем определить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др. (стр, 145). [c.671]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология