Цирконий осаждение купфероном

Есть указания [745], что уран в сплаве его с цирконием можно определить осаждением таннином из водного раствора при pH 8 после отделения циркония экстрагированием хлороформом комплекса циркония с купфероном в присутствии циркония уран может быть определен полярографическим [1051] или рентгено-флуоресцентным методом [1044]. [c.356]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим способом отделения ванадия (V) от многих элементов, особенно урана (VI), хрома, мышьяка, фосфора и алюминия Осаждение можно проводить непосредственно после переведения породы в раствор, если количества ванадия, железа, циркония и титана невелики. В случае же высокого содержания последних трех элементов осаждение купфероном можно осуществить в объединенных и подкисленных растворах, полученных после выщелачивания карбонатно-нитратных плавов водой, как и при осаждении нитратом ртути (I). Прй этом хром следует восстановить до трехвалентного перекисью водорода, которую затем разрушают кипячением [c.511]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Поправка на кремнекислоту обычно не нужна, но в точных анализах и в тех случаях, когда цирконий приходится дополнительно извлекать из фильтрата после осаждения купфероном, кремнекислоту необходимо удалить обработкой прокаленного остатка фтористоводородной и серной кислотами. При этом следует прибавить достаточное количество серной кислоты, чтобы воспрепятствовать улетучиванию фторидов циркония и титана, а при удалении серной кислоты необходимо следить за тем, чтобы не было механических потерь [c.644]

Описанный выше метод приложим для выделения циркония, если он имеется, из смеси его с титаном, полученной методом осаждения купфероном (стр. 967). [c.973]

Осаждение купфероном. В аналитической химии циркония купферон (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина) находит широкое применение. Впервые определение циркония купфероном было выполнено Шредером [721]. Позднее купферон применяли и другие авторы [397, 605] для отделения примесей от циркония. [c.57]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Осаждение купфероном в растворе, содержаш,ем 10% серной кислоты (по объему), служит для отделения алюминия от железа (III), циркония, титана, ванадия, олова и некоторых других менее часто встречающихся элементов. Купферонат железа можно экстрагировать смесью эфира и бензола (стр. 149). Избыток купферона в фильтрате или в экстрагированном растворе можно разрушить нагреванием с серной и азотной кислотами. [c.137]

Осаждение купфероном с цирконием в качестве носителя, разделение анионообменным методом и определение в элюате Nb — с 8-оксихинолином, Та — с пирогаллолом. ................... [c.196]

В растворе после электролиза производят осаждение купфероном титана, ванадия и циркония. [c.18]

Если кислотность фильтрата от осаждения титана, циркония и ванадия купфероном снизить до pH = 4,5, то алюминий окажется количественно осажденным купфероном [c.254]

Нерастворимость фосфата циркония в минеральных кислотах имеет существенное значение для аналитической химии этого элемента мышьяковая кислота [22, 37] и некоторые ее производные также образуют нерастворимые циркониевые соединения. Арсенат прокаливанием в восстановительных условиях может быть превращен в двуокись циркония, но фосфат или взвещивают как таковой, или (при неизвестном содержании гафния, присутствие которого не позволяет сделать точного расчета) превращают в окись сплавлением (однократным или двукратным) с углекислым натрием. Осаждение циркония в виде основного селенита [39, 40] из раствора в минеральной кислоте может заменить осаждение купфероном при прокаливании селенит превращается в двуокись циркония. [c.176]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купфероном (стр. 132), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 153), при котором осаждаются железо, хром, никель и молиб- [c.455]

Осаждение купфероном (стр. 132) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкоземельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.596]

Осаждение купфероном с цирконием i качестве носителя, разделение анионооб менным методом и определение элюате Nb — с 8-оксихинолином, Та — с пирогал Лолом. .................. [c.196]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Осаждение купфероном, как указано на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок. в таких Случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют- железо и сонровождаюш ие его элементы соответств ующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиросульфатом. [c.439]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Заслуживают внимания методы, основанные 1) на осаждении купфероном, как изложено в разделе Купфероновый метод (стр. 643), при котором в сильнокислой среде цирконий быстро и количественно отделяется от алюминия, хрома и урана (VI), и 2) на применении фтористоводородной или щавелевой кислоты (стр. 621—622) таким способом редкоземельные элементы отделяют от циркония. [c.640]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Согласно С. Л. Цинбергу [Зав. лаб., 4, 735 (1935)], железо отделяется от циркония осаждением оксихинолином из буферированного уксуснокислого раствора, содержащего винную кислоту. Цирконий можно затем полностью осаждать купфероном в присутствии избытка оксихинолина из сильно подкисленного фильтрата. [c.643]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Фильтраты от первого и второго осаждения сульфида железа соединяют вместе, подкисляют серной кислотой (1 1) и выпаривают до объема 100—120мл. Приливают 8—10 мл серной кислоты уд. в. 1,84, охлаждают и, не обращая внимания на выделившуюся серу, осаждают титан, цирконий и ванадий 6%-ным раствором купферона. Присутствие в растворе винной кислоты не мешает осаждению купфероном. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. Определив вес осадка ТЮг 2гОг -Ь УгОб, его сплавляют с углекислым натрием. Сплав выщелачивают водой и фильтруют. В фильтрате определяют ванадий колориметрическим методом (см. стр. 17). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют с ниросульфатом калия. Снлав растворяют при умеренном нагревании в серной кисло- [c.27]

Титан можно определить также весовым методом — осаждением купфероном из 5%-ного сернокислого раствора, полученного от растворения пиросульфатного сплава. Цирконий также осаждается купфероном его обычно определяют из отдельной навески (стр. 267) или пз этого же прокаленного осадка (ТЮз + 2гОз) и в результат определения титана вносят поправку. [c.252]

Если содержание АЬОз желательно определить прямым путем, фильтрат от осаждения купфероном титана, циркония и ванадия выпаривают до появления обильных пароь серного ангидрида, при котором происходит обугливание органического вещества. При этом обуглившаяся черная масса вспенивается и ее время от времени перемешивают стеклянной палочкой. [c.253]

Осаждение купфероном [7]. Земельные кислоты могут быть выделены купфероном из тартратных, оксалатных и смешанных тар-тратно-оксалатных растворов, подобно титану, цирконию и другим элементам (см. гл. XII, разд. III, Д). Результаты могут быть занижены на 1 мг или меньше, как это было установлено микрометодом, описанным в разд. IV (Б, 3). [c.242]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

Препятствием для применения большего числа методов иа этой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окис.пить железо и затем разделить его на две части в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй—осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы Al. Og, PjOj, Fe O , TiO,, ZrO., и V.iO , a BO втором—только последние четыре окисла. Таким образом можно бо-лее точно определить по разности содержание алюминия. [c.868]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология