Марганец полярограммы

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Этим методом можно определять одновременно на одной полярограмме цинк, икель, кадмий и марганец. [c.215]

Марганец, если концентрация его значительно больше концентрации цинка, мешает определению цинка, так как в его присутствии верхняя площадка волны цинка на полярограмме вытягивается (рис. 145). В этом случае его выделяют в виде двуокиси и, не отфильтровывая осадка, проводят полярографирование цинка на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. [c.231]

Как видно из рис. 2, марганец на этом фоне дает четко выраженные интегральные и производные полярограммы. 1дмп= — 0,56 в [c.119]

Для анализа на марганец берут другую часть пробы (10 — 15 мл), прибазллюг 150—200 мг цинковой пыли, перемешивают и через 20 мин отфильтрозыззюг. Фпльтр промывают 5 мл воды и упаривают до образования солей. Затем прибавляют 1 мл НоО, 3 мл 0,5N H l, З мл 0,5N триэтаноламина, 3 мл 20 о-иой ХаОН. перемешивают и через 20 мнн снимают полярограмму. Измеряют высоту воли и по калибровочным графикам находят концентрацию металлов. [c.371]

На медь. В колбы емкостью 50 мл с пришлифованными пробками вводят стандартный раствор меди (210,2 мг/мл) в количестве 1—6, 8, 10 мл. Добавляют 2 мл стандартпого раствора на цинк, по 1 мл раствора на марганец, свинец и никель и по 0,5 мл раствора на алюминий и железо. Доводят объем водой до 30 мл и доливают 20 мл 1- хлоридно-аммиачного фона. Получают растворы с концентрацией меди 4,2—8,4 12,6—16,8 21,0—25,2 33,6—42,0—50,4 мкг/мл. Через 20 мин снима.ют полярограммы в различных диапазонах значений тока (ДТ-20, ДТ-10), измеряют высоту волн и строят график. [c.371]

На марганец. В стакан емкостью 50 мл вводят 2 мл стандартного раствора цинка, гю 1 мл растворов никеля, свинца, по 0,5 мл растворов железа, алюминия, 5 мл раствора меди с концентрацией 10,4 мг/мл. Добавляют 200 мг цинковой пыли и перемешивают. Через 20 мин раствор фильтруют и упаривают в стакане до образования солей. Затем вводят стандартный раствор марганца, содержащий 500. мкг/мл, в количестве 0,1—0,6 0,8 1 мл, что соответствует 5—10—15—20— 25—30—40—60 мкг/.мл в полярографируемых растворах. Доливают водой до 1мл, добавляют 3 мл 0.5N НС1, 3. мл 0,5N триэтаноламина, 3 л 20 о-ной NaOH, перемешивают и через 20 мин сни.мают полярограммы в различных диапазонах значений тока (ДТ = 20, ДТ = 10). Измеряют высоту волн и строят график. [c.371]

Сущность метода. Определение велется на фоне щелочного раствора триэтаноламина па полярографе ПЭ-312. При 10-кратном избытке железа марганец и железо определяют по одной полярограмме, хром — по другой. Чувствительность метода 51>/мл для марганца, Зу/мл для железа и хрома. [c.373]

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [7] (см. полярограмму 5). Только присутствие свинца делает определение урана невозможным (об определении урана в присутствии свинца и комплексона IV см. стр. 240). Указанный метод был применен для анализа некоторых минералов, например ауксенита и т. п. [c.226]

Полярографическая волна никеля в различных растворах всегда предшествует волне кобальта, вследствие чего последний невозможно определить в присутствии высоких концентраций никеля (исключение составляет восстановление трехвалентного кобальта, связанного в комплекс с комплексоном). Как никель, так и кобальт, а также медь, цинк, марганец и кадмий образуют с комплексоном в сильноаммиачном растворе очень прочные комплексные соединения, которые полярографически не проявляются. Если к такому раствору прибавить раствор, содержащий ионы кальция, то катионы будут вытеснены из комплексов в порядке, обратном их вхождению в комплекс, и перейдут в аммиачные комплексы. Исключение составляет никель, характеризующийся очень медленными реакциями вытеснения и в значительной степени вытесняемый ионами кальция из комплексного соединения с комплексоном (см. полярограммы 9, 10). [c.235]

Полярографическое определение цинка в присутствии железа проводят [43], используя индифферентный электролит, состоящий из 1М сульфосалицилата аммония и 6М КП40Н. При определении цинка в морской воде методом импульсной полярографии электролитом служит хлорид натрия, растворенный в воде. Для полярографического определения Мп(И) в сточных водах предложена методика [44], основанная на получении четырех полярограмм на фоне 10%-ного раствора Hз OONa в присутствии Мп(П). Марганец определяют с относительной ошибкой 4%. Метод АПН оказывается достаточно эффективным при определении следовых концентраций ( 10- молъ/л) ртути в воде [45]. Электролитическое, осаждение ртути на графитовом электроде может быть проведено при —0,7 в из воды, подкисленной до pH 1 азотной кислотой. В водах с содержанием солей менее Ъ г/л ошибка определения составляет 20%. Определению ртути не мешает серебро при концентрации меньше 1-10 г/мл. [c.160]

Ход определения. Навеску удобрения 2,5 г, взятую с точностью 0,001 г, помещают в коническую колбу емкостью 250—300 ыл, смачивают несколькимп миллилитрами дистиллировапной воды, приливают 50 мл 20%-ной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор переносят в-мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки, перемешивают (солянокислотные вытяжки) и фильтруют, отбрасывая первые порции. Переносят 50 мл фильтрата в стакан емкостью 500 мл, разбавляют водой, не содержащей Og, до 350 мл, перемешивают и пропускают со скоростью 7—8 мл/мин через колонку, наполненную 40 г катионита КУ-2 в Н-форме, затем промывают с этой же скоростью катионит 250 ыл воды. Пропускают через колонку 175 мл горячей (50— G0 °С) соляной кислоты (1 2) со скоростью 7—8 мл/мин, элюат собирают в колбу емкостью 250 мл, нагревают до 70—80 °С и нейтрализуют аммиаком до pH = 7 (по универсальной индикаторной бумаге, допускается слабый запах аммиака) для удаления железа. Нейтрализацию раствора выше pH = 8 проводить не рекомендуется, так как марганец(П) в этих условиях легко окисляется кислородом воздуха. Оставляют раствор на несколько минут для коагуляции осадка, затем раствор быстро фильтруют через фильтр красная лента и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором хлорида аммония порциями по 5 мл. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, после охлаждения доводят объем водой до метки и перемешивают. Снимают полярограмму полученного раствора в области потенциалов О—1,8 В, как описано при построении калибровочного графика. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология