Силикагель влияние влажности на разделение

На степень хроматографического разделения оказывает влияние влажность силикагеля. Наибольшее влияние оказывает влажность силикагеля на удерживаемый объем этилена . При добавлении 1% воды удерживаемый объем этилена уменьшается на 30—40%, а при 5% воды— в 3—4 раза. [c.39]

В 1957 г. Туркельтауб с сотр. [3] насыщали газ-носитель воздух водяным паром для изучения влияния влажности силикагеля на хроматографическое разделение газов. В 1958 г. Найт [4] использовал водяной пар для модифицирования твердого носителя в газожидкостной хроматографии. Насыщая газ-носитель гелий водяным паром, Найт увеличил симметрию получаемых пиков спиртов, аминов и воды. Аналогично в 1964 г. Колесникова и сотр. [5] использовали увлажненный гелий и получали симметричные пики воды. Было отмечено, в частности, что при увлажнении гелия изменяется порядок элюирования бутанола и воды (неподвижная фаза — полиэтиленгликоль, телшература колонки 100° С). [c.76]

При разделении неорганических ионов методом ТСХ очень незначительные изменения во влажности сорбента (его активности) весьма сильно и по-разному могут изменить скорость продвижения тех или иных ионов по пластинке, хотя последовательность их расположения сохранится. При этом значения Rf могут существенно колебаться. Изучению влияния сорбента и относительной влажности атмосферы на воспроизводимость значений RJ посвящены работы [150, 244]. На примере разделения красителей на слое силикагеля О установлено, что значения Rf уменьшаются с воз- [c.21]

Влияние толщины слоя на воспроизводимость разделения доказано в работах 69, 86]. В этих же работах показано, что точное соблюдение одинаковых условий при нанесении, сушке и активировании слоев в одинаковой степени сказывается на воспроизводимости значений Яр. Зависимость воспроизводимости хроматографического разделения от толщины слоя показана такл<е и в других работах [21, 33, 34, 40, 41, 98, 99]. Другие авторы изучали влияние зернения силикагеля на воспроизводимость значений Яр и характер разделения веществ [2, 132, 141, 157, 169, 181]. Важным фактором, определяющим воспроизводимость результатов, является активность слоя и соответственно ее контроль [174]. Контроль активности заключается в проведении простой и быстрой операции — в хроматографировании некоторых азокрасителей по их расположению на хроматограмме непосредственно определяется активность [49, 138, 139]. Однако активность слоев еще не является той величиной, которая однозначно определила бы их ад- opбциoннyip способность. Попытка классифицировать отдельные сорбенты по их адсорбционной способности [ИЗ] оказалась безуспешной, поскольку отдельные типы сорбентов отличаются друг от друга величиной поверхностной энергии. Поэтому на основе значений Яр стандартных красителей нельзя сравнить, например, активности силикагеля и окиси алюминия. Активность слоев, на которых компоненты смеси делятся по принципу адсорбции, математически рассчитал Снайдер [133]. Влияние влажности сорбента на воспроизводимость величин Яр изучали многие авторы [6, 29, 50]. Влажности воздуха в момент нанесения образца на хроматограмму приписывают большое значение Даллас [21] и другие авторы [6, 42, 173]. [c.78]

Влияние влажности силикагеля на хроматографическое разделение газо1В. [c.45]

Влияние структуры пор силикагеля на хроматографическое разделение показано на рис. VI.3. Разделение олигофениленов проводилось при идентичных условиях (н-гептан, 20%-ная относительная влажность) на силикагелях с различной пористой структурой [16]. Удельная поверхность силикагелей уменьшалась от 250 м /г (Si 100) до 6 м г (Si 4000). Оптимальное разделение достигнуто на силикагеле с удельной поверхностью 50 м /г. Абсолютное удерживание зависит от величины удельной поверхности, и если структура поверхности не меняется, то относительное удерживание не должно зависеть от удельной поверхности. При меньших диаметрах пор (< 60 A) уже даже для относительно небольших молекул может наблюдаться фект исключения. [c.108]

Количество влаги в адсорбенте, которое непосредственно связано с его активностью, существенно влияет на величины / /. Табл. 9.2 и 9.3 иллюстрируют влияние активности адсорбента на значение 7 / [6, 16]. Влияние влаги столь велико, что при работе с пластинками следует соблюдать осторожность, не держать их слишком долго на воздухе, особенно если эти пластинки высушивали в условиях, отличающихся от атмосферных. Даллас [4] установил, что более половины общего количества влаги, адсорбированной силикагелем при равновесии (в атмосфере с относительной влажностью 50 %), поглощается примерно за 3 мин величина / / может измениться, даже если, нанося пятна на хроматограмму, вы будете дышать на пластинку . Гейс и Шлит [17] показали, что слои оксида алюминия, выдержанные в атмосфере с относительной влажностью 65%, поглощают 2% влаги за 6 мин и 3% за 20 мин. Хотя количество поглощенной влаги зависит от атмосферных условий, лучше не выдерживать слои слишком долго перед разделением и получением хроматограммы (как уменьшить экспозицию пластин при нанесении пятен см. в гл. IV). [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология