Алюминий экстракцией диэтилдитиокарбаматов

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Экстракция диэтилдитиокарбаматов. Элементы, способные замещать Н в группе 5Н, как правило, образуют диэтилдитиокарбаматы, которые плохо растворяются в воде и экстрагируются хлороформом, четыреххлористым углеродом и другими растворителями (см. табл. 28, гл. IV). Этим путем можно удалить большое число металлов. Алюминий остается в водной фазе вместе с такими элементами, как магний, щелочноземельные металлы скандий, редкоземельные элементы, титан и хром. Железо(1П) экстрагируется. Описание метода см. ниже (стр. 216). [c.198]

Е. С. Пржевальский, Е. Р. Николаева и Н. С. Климова [193] предложили следующий метод экстракционного отделения урана от 100-кратных количеств тория и алюминия 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—0,5 мл урана, нейтрализуют аммиаком, не содержащим карбоната. Для подавления гидролиза ряда ионов добавляют 1,2 г винной кислоты, далее 5 мл 25%-ного раствора ацетата аммония, 10 мл этилацетата и 5 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После встряхивания в течение 1 мин. отделяют водный слой и повторяют экстракцию еще 3 раза. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют последовательно двумя порциями по 10 мл азотной кислоты (1 20). [c.308]

Алюминий можно очень избирательно выделять после отделения мешающих ионов предварительной экстракцией в виде диэтилдитиокарбаматов [c.125]

Метилтимоловый синий и некоторые другие индикаторы, применяемые при титровании кальция и магния, не дают достаточно четкой конечной точки при титровании магния, если его много в образце. Поэтому лучше применять такие индикаторы, как эриохром черный Т, эриохром сине-черный Б. Однако они несколько чувствительны к присутствию железа и марганца (даже если в анализируемый раствор добавлен триэтаноламин), что затрудняет определение конечной точки титрования или вообще делает невозможным ее обнаружение. И железо, и марганец можно удалить из раствора экстракцией хлороформом комплексов этих металлов с диэтилдитиокарбаматом. Алюминий не экстрагируется, но он маскируется триэтаноламином. [c.296]

В приведенном ниже методе никель удаляют экстракцией его диэтилдитиокарбамата хлороформом (в качестве растворителей можно также использовать хлористый и треххлористый этилен). Алюминий определяют с помощью алюминона. Со, Си, Мп, Мо, V, РЬ, 2п, С(1, Зп и 51 не мешают определению, так как они либо удаляются вместе с никелем, либо не взаимодействуют с алюминоном. Вольфрам, титан и хром не удаляются в виде карбаматов и мешают определению (рис. 31). В присутствии этих элементов необходимо проводить дополнительные операции по их выделению, например при растворении металлического образца в азотной кислоте можно осадить вольфрам в виде вольфрамовой кислоты. Методика, приведенная ниже, пригодна также для определения алюминия в меди, кобальте и марганце. Точность определения 5—15 у А1 в 12—50 мг никеля в среднем составляет 3% (максимальная ошибка 10%). [c.216]

Помехи, вызванные присутствием небольших количеств алюминия, можно устранить, добавляя этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТК). Показано , что алюминий, присутствующий в количествах, в 10 раз превышающих содержание магния, не мешает определению последнего описанным ниже методом. Примерно к 30 мл приблизительно нейтрального раствора анализируемого образца добавляют 1 мл 10%-ного раствора глицерина, 2 мл 2%-ного раствора СаСЛа-бНаО, 2 мл 2%-ного раствора двунатриевой соли (ЭДТК), 0,4 мл 0,05%-ного раствора титанового желтого и 5 жл 2 УИ едкого натра. Разбавляют до 50 мл и спустя 10 мин измеряют светопоглощение раствора при 535 мц. Этот метод можно применить к растворам после удаления различных тяжелых металлов экстракцией диэтилдитиокарбаматом, как описано в разделе 1Б. [c.543]

В связи с тем, что ванадий содержится в бокситах и глинах, можно ожидать, что оп будет присутствовать в тысячных долях процента в металлическом алюминии. Для определения его в алюминии Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина [300] разработали метод, основанный на экстракции ванадия органическими растворителями в виде диэтилдитиокарбамата. После обработки экстракта азотной кислотой и пергидролем ванадий определяется колориметрически по А. П. Виноградову. [c.128]

При образовании комплексов А1 с октаэдрической структурой более предпочтительны анионные кислородсодержащие бидентатные лиганды, чем нейтральные амины и другие поляризующиеся лиганды. Поэтому -дикетоны, пирокатехин и дикарбоно-вые кислоты образуют прочные трис-комплексы. То, что по стерическим причинам трис-комплекс алюминия с 8-оксихинальдином не образуется, а также малая склонность алюминия к комплек-сообразованию с диэтилдитиокарбаматом позволяют применять эти реагенты для экстракции из растворов AI многих мешающих катионов. Полезный с аналитической точки зрения комплекс дает с алюминием 8-оксихинолин (но не 1,10-фенантролин). В боль- [c.310]

Отделение от алюминия. Кроме указанных выше способов применяют отделение с о-оксихинолиномЧ Разделение может быть также произведено экстракцией комплекса ванадия с диэтилдитиокарбаматом хлороформом. [c.470]

Иногда методом экстракции отделяют следы металлов, используя последовательно различные реагенты и ступенчато изменяя pH анализируемого раствора. Кох [105] применил дитизон и пирролидиндитиокарбамат при онределении микроэлементов в алюминии и его сплавах, а также в цирконии и его соединениях. 8-Оксихинолин и диэтилдитиокарбамат применяют нри анализе щелочных металлов [106], 8-оксихинолин и дитизон — при анализе геологических материалов [107], 8-оксихинолин Х1 кунферон — нри анализе едких щелочей [108[, наконец, кунферон и пирролидиндитиокарбамат — при анализе почв [109[. Поль [110[ в анализе вод, растительных материалов и минералов получал концентраты примесей, применяя последовательно диэтилдитиокарбамат натрия, 8-оксихинолин и дитизон. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология