Хроматографическое разделение следов

Методика проведения разделения. До первых попыток проведения хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах поведение пробы в тонкослойной хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки. [c.439]

Если в пробе содержится большое количество фосфатов или тартратов, то эти анионы, мешающие дальнейшему ходу анализа и хроматографическому разделению, следует удалить. Это лучше всего удается сделать на ионообменнике в хлоридной форме (напрнмер, амберлит Ш-400 С1-форма). Слабокислый анализируемый раствор медленно (0,5— 1 мл мин) пропускают через колонку с ионообменником достаточно большой емкости-Затем колонку промывают приблизительно двойным по отношению к колонке объемом дистиллированной воды. [c.466]

Соединения этого типа в большинстве случаев недостаточно стабильны на свету, поэтому все стадии анализа, включая хроматографическое разделение, следует проводить в темноте или при темно-красном свете. Определение рибофлавина и флавинов обычно основано на их флуоресценции. Однако в природных материалах присутствует много других флуоресцирующих веществ, которые необходимо удалить прежде, чем приступать к количественному определению рибофлавина. Обычно для этих целей используют хроматографические методы. [c.188]

Учитывая нестабильность этих соединений, весь анализ, включая хроматографическое разделение, следует проводить в темноте или при темно-красном освещении и в атмосфере азота. [c.195]

Каждый эксперимент по хроматографическому разделению следует описать в лабораторном журнале причем необходимо указать все условия эксперимента, например массу пробы, внутренний диаметр и длину колонки, тип адсорбента, его массу, размер частиц, активность, откуда получен адсорбент и т. п. Следует также указать, какие растворители использовались, число фракций, их объемы, массу остатков отдельных или объединенных фракций, важнейшие особенности фракций, например их окраску, способность к частичной или полной кристаллизации и т. д. [c.197]

Рис. 102. Установка для хроматографического разделения следов элементов.

В данном разделе рассмотрены наиболее благоприятные случаи, когда элементы основы вовсе не сорбируются на ионообменнике. При этом можно вносить большой объем раствора образца в маленькую колонку, имеющую низкую обменную емкость, без боязни проскока определяемых элементов. Сорбированные примеси затем вымывают из колонки небольшим количеством подходящего элюента. Таким образом, концентрирование следов определяемых элементов осуществляется легко и быстро. Если необходимо, можно провести хроматографическое разделение следов определяемых элементов. [c.112]

Авторы этого раздела считают, что для исследователей-практиков хроматографическое разделение следует продемонстрировать на модели, в основе которой лежит непрерывный процесс. В этом смысле данные рассуждения примыкают к соображениям, развитым Сигнером в Институте органической химии Бернского университета, где построен лабораторный прибор для непрерывного многократного распределения веществ между двумя несмеши-вающимися жидкостями [18]. [c.83]

Ионообменные смолы очень удобны для разделения сложных смесей мононуклеотидов и низших олигонуклеотидов. На НСОО -форме этих ионитов при элюировании муравьиной кислотой или раствором формиата аммония удается осуществить очень четкое препаративное разделение компонентов смеси. Кроме крутизны градиента, которую легко регулировать, для хорошего разделения требуется выполнение еще ряда условий. Во-первых, отношение высоты колонки к диаметру должно быть примерно равно 10. Во-вторых, важно, чтобы скорость потока элюента не превышала 0,6 мл-см -мин . Еще одно очевидное требование — исключение из подаваемого в колонку раствора нежелательных анионов (трихлоруксусной кислоты, или —после экстракции хлорной кислотой — иона IO4 ) с тем, чтобы не снизилась емкость колонки, а следовательно, и ее эффективность. Если элюирование ведут муравьиной кислотой, то удалять ее после хроматографического разделения следует выпариванием в мягких условиях (например, в роторном испарителе). Экспериментатору следует помнить о том, что в процессе выпаривания происходит концентрирование в образце муравьиной кислоты, поэтому выпаривание необходимо вести при пониженной температуре. Формиат аммония можно удалить возгонкой при слегка повышенной температуре (до40°С) под вакуумом (масляный насос). Нуклеотиды можно адсорбировать из соединенных фракций на активном угле, масса которого в 5—10 раз должна превышать массу нуклеотида. После [c.327]

Определение крезолов проводили по разработанной Ф. Г. Дят-ловицкой и другими [1] методике, заключающейся в разделении нзомеров крезола методом тонкослойной хроматографии и последующем колориметрическом определении. При проведении хроматографического разделения следует соблюдать некоторые условия эксперимента, не указанные в методике [1, 2]. Работа должна проводиться при постоянной температуре. Необходимо исключать одностороннее нагревание камеры, поскольку оно ведет к искривлению фронта растворителя. Определение следует проводить при рассеянном дневном свете, избегая прямого попадания солнечных лучей [3]. [c.127]

В отдельных случаях, когда имеется в распоряжении достаточное количество материала, перед собственно хроматографическим разделением следует рекомендовать грубое фракционирование. Менар и Буссмар разделяли смесь морфина, скополамина, стрихнина и спартеина при помощи осаждения 1 н. едким натром на две фракции и лишь затем хроматографировали. [c.529]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология