Алюминий, материал хроматографических колонок

Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

Разделение на окиси алюминия. В качестве примера разделения дикарбоновых аминокислот опишем опыты советских исследователей В. Л. Кретовича и А. А. Бундель (1948), исследовавших содержание свободных дикарбоновых аминокислот в растениях. Указанными авторами был разработан применительно к растительным объектам хроматографический метод определения суммы дикарбоновых аминокислот. Этот метод заключается в пропускании водного экстракта из фиксированного кипящим этиловым спиртом растительного материала через колонку окиси алюминия, обработанную слабой соляной кислотой, с последующим вытеснением адсорбированных дикарбоновых аминокислот раствором щелочи. Общий ход процедур следующий. Определенное количество свежего растительного материала фиксируют кипящим 96%-ным этиловым спиртом в течение 5 мин. Удалив спирт, растирают сухой [c.123]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Однако при пропускании через хроматографические колонки растворов под избыточным давлением полихром-1, судя по всему, сминается. Об этом свидетельствует факт уменьшения в несколько раз скорости течения через такие колонки (фракция 250—500 мкм) по сравнению с колонками, наполненными носителем (фракция С100 мкм), который получен спеканием при 370—ЗЭ0°С (для чего отсеянная фракция полимера засыпалась слоем 2—3 см в формы из алюминия и спекалась в муфельной печи в течение 20—30 мин, а затем полученный материал размалывался на ножевой мельнице до зерен нужного размера) [25]. [c.198]

Верхняя часть кюветы из нержавеющей стали 1 снабжена тефлоновой трубкой и соединением 2 тефлоновый адаптер 3 соединен с цилиндрической микрокюветой 4 нижняя часть из нержавеющей стали 2 соединена с тефлоновой трубкой и ввинчивающимся адаптером из нержавеющей стали 7. В мжрокювету (кварцевую трубку с внешним диаметром 5,0 мм и внутренним диаметром 3,0 мм) плотно вставлен пористый тефлоновый диск 5. Держатель кюветы изготовляется из алюминия и помещается в обычное отделение для кюветы флуориыетра. Необходимо удалить вывинчивающуюся ручку, фиксирующую кю-ветное отделение в приборе эту ручку заменяют другой с отверстием для прохода тефлоновых трубок. Преимущества использования цилиндрической кюветы (даже если светорассеяние в ней превышает рассеяние в прямоугольной кювете) состоят в том, что цилиндрическая кювета может быть использована в качестве хроматографической колонки, легко отмывается и используется повторно, кроме того, количество материала при работе с цилиндрической кюветой вдвое меньше, чем для выпускаемых промышленностью прямоугольных кювет (50 мкл вместо 100 мкл). [c.253]

В качестве примера модифицирования адсорбента, в результате которого из соверщенно непригодного для применения в газовой хроматографии материала была получена хорошая неподвижная фаза для хроматографической колонки, можно назвать работу Вернона [187], который показал, что после обработки оксида алюминия NaOH и Na l на нем можно осуществить разделение многоядерных ароматических соединений. [c.346]

При анализе же низкомолекулярных веществ в хроматографическом разделении используют преимущественно взаимодействие раствора с поверхностью материала в колонке. С этой целью были разработаны жесткие хроматографические сорбенты, в частности на основе силикагеля с разным характером поверхности. В хроматографии на силикагеле, оксиде алюминия и модифицированных силикагелях с химически закрепленной полярной фазой для разделения используют взаимодействия между полярными группами определяемого вещества и сорбента. Кроме этих хроматографических материалов широко применяют гидрофобизированные силикагели, взаимодействующие с неполярными группами веществ. Хроматографию на гидро-фобизированных сорбентах принято называть хроматографией на обращенных фазах, и это потому, что полярность исполь- [c.231]

Для хроматографического анализа каротиноиды извлекают из исследуемого материала бензином или петролейным эфиром и пропускают через колонку адсорбента (окись алюминия, кальция или магния, углекислый кальций и др.). При этом пигменты разделяются наокрашенныепо-л о с ы, в зависимости от их способности адсорбироваться на данном адсорбенте (рис. 5). [c.93]

Выделение пестицидов и их разделение. 1 г растительного материала экстрагируют в аппарате Сокслета не менее 15 мин. 25 мл четыреххлористого углерода. В узкий конец стеклянной хроматографической трубки (20 X 130 мм) помещают пробку из ваты, экстрагированной горячим этиловым спиртом. Вносят 5 г окиси алюминия и легким постукиванием по стенке трубки добиваются равномерного заполнения колонки. Сверху также помещают пробку из экстрагированной ваты. Охлажденный экстракт выливают в колонку и промывают ее пятью пятимиллилитровыми порциями четыреххлористого углерода. В собранном элюате определяют ДДТ. [c.142]

Как видно из предыдущего краткого материала, известный интерес в хроматографическом отношении может представлять разделение смесей галлия, индия, таллия и, возможно, алюминия. Нам известна всего лпшь одна работа по этому вопросу — работа Крауса, Нельсона и Смита [70]. Как и обычно в своих исследованиях по сорбируемости элементов сильно основным анионитом из солянокислых сред, авторы вначале изучили поглощение рассматриваемых элементов по отдельности в статических и динамических условиях. Как было показано (рис. 34), алюминий не сорбируется анионитом во всем интервале исследованных концентраций соляной кислоты сорбция галлия и индия проходит через максимум при 6—7 М (галлий) и примерно 3 М (индий) соляной кислоты, сорбция таллия монотонно убывает по мере увеличения концентрации соляной кислоты. Это позволило авторам разработать хроматографический метод разделения смеси алюминия, галлия, индия и таллия. Около 4 мл раствора, 7 М по соляной кислоте, 0,5 М по алюминию и 0,15 Л/ по галлию, индию и таллию, пропускали через колонку анионита дауэкс-1 в СЬформе (колонка сечением 0,4 см , высота слоя сорбента 20 см). Наблюдение за ходом опыта и определепие содержания элементов во фракциях производили радиометрически, для чего в анализируемый раствор вводили радиоактивные изотопы Са , и ТР° . Как показал опыт, достигается количественное разделение анализируемой смеси (рис. 35). При этом алюминий выходит с первыми миллилитрами фильтрата, затем выходит основная часть индия для вымывания остатков индия авторы промывали колонку 12 М соляной кислотой. Затем вымывали галлий 1 М соляно кислотой и, наконец, таллий — М раствором хлорно кислоты. Так как даже хлорной кислотой таллий вымывается, довольно медленно, авторы рекомендуют в [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология